[發(fā)明專利]一種食品中小分子污染物分離凈化柱及應(yīng)用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310214760.8
• 申請(qǐng)日: 2013-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN103263888A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐小民;任一平;黃百芬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江省疾病預(yù)防控制中心
• 主分類號(hào): B01J20/14
• 分類號(hào): B01J20/14;G01N1/34
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

1.一種食品中小分子污染物分離凈化柱，主要包括柱體、裝填在柱體內(nèi)的填料和設(shè)置在填料上下兩端的篩板，所述小分子污染物包括1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇、3-氯-1,2-丙二醇、2-氯-1,2-丙二醇、氨基甲酸乙酯、丙烯酰胺、香蘭素、乙基香蘭素、乙基麥芽酚中的一種或兩種以上；

其特征在于：所述填料分層裝填，自上而下依次包括：上層硅藻土、胺基類固相萃取填料；填料粒徑為5～1000μm；所述填料質(zhì)量組成為：基于所述的上層硅藻土和胺基類固相萃取填料，上層硅藻土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50～95%、胺基類固相萃取填料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～50%。

2.如權(quán)利要求1所述的食品中小分子污染物分離凈化柱，其特征在于所述填料分層裝填，自上而下依次為：上層硅藻土、胺基類固相萃取填料和下層硅藻土；填料粒徑為5～1000μm；所述填料質(zhì)量組成為：基于所述的上層硅藻土和胺基類固相萃取填料，上層硅藻土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50～95%、胺基類固相萃取填料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～50%；下層硅藻土的質(zhì)量為上層硅藻土和胺基類固相萃取填料總質(zhì)量的0～20%，其中的0代表無限接近于0但不為0。

3.如權(quán)利要求1或2所述的食品中小分子污染物分離凈化柱，其特征在于所述的上層硅藻土或下層硅藻土各自獨(dú)立為Extrelut^TM?NT或Celite545。

4.如權(quán)利要求1或2所述的食品中小分子污染物分離凈化柱，其特征在于所述的胺基類固相萃取填料為硅膠基N-丙基乙二胺填料或硅膠基胺基填料。

5.如權(quán)利要求1或2所述的食品中小分子污染物分離凈化柱，其特征在于所述柱體的容積為1～1000mL，內(nèi)徑為0.5～50mL。

6.如權(quán)利要求1或2所述的食品中小分子污染物分離凈化柱，其特征在于所述篩板厚度為0.5～5mm，篩板上的小孔的孔徑小于填料粒徑。

7.如權(quán)利要求2所述的食品中小分子污染物分離凈化柱，其特征在于所述填料質(zhì)量組成為：基于所述的上層硅藻土和胺基類固相萃取填料，上層硅藻土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70～95%、胺基類固相萃取填料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～30%；下層硅藻土的質(zhì)量為上層硅藻土和胺基類固相萃取填料總質(zhì)量的0～18%。

8.一種利用權(quán)利要求1所述的食品中小分子污染物分離凈化柱來分離凈化檢測(cè)食品中小分子污染物的方法，其特征在于所述方法為：將待測(cè)的食品樣品液上樣，靜置固相分散10min～30min，然后以弱極性有機(jī)溶劑為淋洗液，淋洗除去雜質(zhì)，再以中等極性有機(jī)溶劑為洗脫劑進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，即為含有小分子污染物的分析液，洗脫液濃縮、干燥后檢測(cè)其中小分子污染物含量；所述的弱極性有機(jī)溶劑為正己烷、環(huán)己烷或石油醚，所述中等極性有機(jī)溶劑為乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一種或兩種以上的混合溶劑。

9.一種利用權(quán)利要求2所述的食品中小分子污染物分離凈化柱來分離凈化檢測(cè)食品中小分子污染物的方法，其特征在于所述方法為：將待測(cè)的食品樣品液上樣，靜置固相分散10min～30min，然后以弱極性有機(jī)溶劑為淋洗液，淋洗除去雜質(zhì)，再以中等極性有機(jī)溶劑為洗脫劑進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，即為含有小分子污染物的分析液，洗脫液濃縮后檢測(cè)其中小分子污染物含量；所述的弱極性有機(jī)溶劑為正己烷、環(huán)己烷或石油醚，所述中等極性有機(jī)溶劑為乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一種或兩種以上的混合溶劑。

10.如權(quán)利要求8或9所述的方法，其特征在于所述的待測(cè)的食品樣品液為水基體液態(tài)食品或者固態(tài)食品用1～10質(zhì)量倍的水溶解、分散或提取得到的溶液、分散液或提取液，作為待測(cè)食品樣品液。