[發明專利]一種多孔型吸附樹脂制備方法

有效

• 申請號: 201310212881.9
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103275258A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 衛民;趙劍;劉軍利;張寧;楊靜
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C08F212/36
• 分類號: C08F212/36;C08F212/08;C08F220/18;C08F2/18;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種多孔型吸附樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將二乙烯基苯、苯乙烯、引發劑、乙酸異丁酯加入到反應釜中充分混合攪拌，加入丙烯酸單酚酯再充分混合攪拌，得到反應物Ⅰ，其中，苯乙烯質量占二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量的15%～32%，丙烯酸單酚酯質量占二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量的3%～12%，乙酸異丁酯質量與二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量的比為1：0.4～0.8，引發劑的質量與二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量的比為1～5:100；

步驟二、將羥甲基纖維素、明膠、氯化鈉加入水中混合加熱至完全溶解得到反應物Ⅱ，其中，羥甲基纖維素和明膠的質量與二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量比為3～5:100，羥甲基纖維素和明膠的質量比為1:1～3.5，氯化鈉在水溶液中的質量濃度為10%～15%；

步驟三、將反應物Ⅰ加入到反應物Ⅱ中，其中反應物Ⅰ和反應物Ⅱ的質量比為1:1.2～2.5，分三個階段升溫進行懸浮聚合反應：先在溫度70～85℃，調節油相顆粒度，使顆粒度范圍在40～100目，反應5～7h，然后升高溫度至85～95℃，反應2～4h，再升高溫度餾出乙酸異丁酯，至無油流出，得到球珠狀顆粒樹脂；

步驟四、將得到的球珠狀顆粒樹脂經過多次水洗、抽濾，得到所述多孔型吸附樹脂。

2.根據權利要求1所述的多孔型吸附樹脂的制備方法，其特征在于，步驟一中所述丙烯酸單酚酯為丙烯酸對苯酚單酯或甲基丙烯酸對苯酚單酯。

3.根據權利要求1所述的多孔型吸附樹脂的制備方法，其特征在于，步驟一中所述引發劑為過氧化苯甲酰或過氧化2-乙基己酸叔丁酯。

4.根據權利要求1至3中任一權利要求所述的多孔型吸附樹脂的制備方法，其特征在于，步驟一中，苯乙烯質量占二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量的15%～28%，丙烯酸單酚酯質量占二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量的4%～10%，乙酸異丁酯質量與二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量的比為1：0.4～0.6，引發劑的質量與二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量的比為2～4:100。

5.根據權利要求1所述的多孔型吸附樹脂的制備方法，其特征在于，步驟二中，羥甲基纖維素和明膠的質量與二乙烯基苯、苯乙烯和丙烯酸單酚酯總質量比為2～4:100，羥甲基纖維素和明膠的質量比為1:2～2.2。

6.根據權利要求1所述的多孔型吸附樹脂的制備方法，其特征在于，步驟三中，反應物Ⅰ和反應物Ⅱ的質量比為1:1.46。

7.根據權利要求1所述的多孔型吸附樹脂的制備方法，其特征在于，步驟二中將羥甲基纖維素、明膠、氯化鈉加入水中混合加熱至75℃配成水溶液，得到反應物Ⅱ；步驟三中所述懸浮聚合反應先在溫度80℃，調節油相顆粒度，使顆粒度范圍在40～100目，反應6h，然后升高溫度至90℃反應3h，再升高溫度餾出乙酸異丁酯，至無油流出，得到球珠狀顆粒樹脂。