[發(fā)明專利]一種摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310212725.2
• 申請日: 2013-06-01
• 公開（公告）號: CN103320901A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 談述戰(zhàn);郭金明;劉毅;王德禧
• 申請（專利權(quán)）人: 青島中科昊泰新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F9/145
• 分類號: D01F9/145;D01F1/10;D01D5/08;C10C3/02
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1.一種摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維，包含可溶性中間相瀝青和石墨烯，所述碳纖維由可溶性中間相瀝青與氧化石墨烯液相超聲混合制備，氧化石墨烯含量0.1～5wt%，所述碳纖維直徑10～50um。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維，其中所述氧化石墨烯的片層厚度為1～20nm，片層尺寸為0.001～50um，石墨烯含量0.1～5wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維，其中可溶性中間相瀝青由凈化瀝青經(jīng)四氫化萘加氫反應(yīng)后，熱聚合制得。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維，其中四氫化萘用量為凈化瀝青量的2倍。

5.權(quán)利要求1所述摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維的制備方法，包括以下步驟：

a)瀝青原料經(jīng)溶劑抽提、萃取、脫雜制備凈化瀝青；

b)四氫化萘供氫試劑在高純氮?dú)飧邏合聦艋癁r青進(jìn)行氫化處理，磁力攪拌，初始升溫速率2～5℃/分鐘，溫度達(dá)到200℃后提高升溫速率，溫度達(dá)到380～440℃時(shí)保溫0.5～1小時(shí)，制得氫化瀝青；

c)氫化瀝青在坩堝電爐中通氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢升溫至400～450℃，恒溫聚合反應(yīng)1～7小時(shí)，其中升溫速率為1～5℃/分鐘，氮?dú)饬髁繛?～2?L/分鐘，使用喹啉類溶劑溶解瀝青，可溶瀝青量達(dá)到75%以上，去除不溶解物，得到中間相瀝青；

d)將氧化石墨烯溶液與中間相瀝青超聲混合0.5～2小時(shí)，其中氧化石墨烯在瀝青溶液中的濃度為0.1～5wt%，；?

e)回收溶劑，制備熔致瀝青復(fù)合物液晶，在0.3～0.5MPa，300～400℃熔融紡絲，得到原絲；

f)原絲在空氣氣氛，200～300℃下進(jìn)行預(yù)氧化，得到預(yù)氧化絲，其中升溫速度1～2℃/分；

g)預(yù)氧化絲在600～800℃，800～1000℃，1000～1200℃三個(gè)階段，高純氮?dú)獯嬖谙赂魈蓟?.5～1小時(shí)，升溫速率1～3℃/分鐘，得到摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其中，步驟a)中使用的溶劑是苯、甲苯或喹啉。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其中，步驟b)中的壓力為2～8MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其中，步驟c)使用的溶劑是喹啉類溶劑、甲苯/四氫化萘、二甲苯/庚烷，或其混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其中，步驟d）中石墨烯溶液中的溶劑是喹啉類溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述摻雜石墨烯的中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其中步驟f）中200～300℃的溫度，第一階段200～250℃下加熱1～2小時(shí)，第二階段250～300℃下加熱1～2小時(shí)。