[發(fā)明專利]一種苯乙烯的精制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310211902.5
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103319301A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 達(dá)力;達(dá)興;蔣超
• 申請（專利權(quán)）人: 滁州市潤達(dá)溶劑有限公司
• 主分類號: C07C15/46
• 分類號: C07C15/46;C07C7/20;C07C7/148
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進(jìn)

1.一種苯乙烯的精制方法，其特征是在苯乙烯產(chǎn)品中加入鐵-鋅催化體系進(jìn)行還原，將乙苯轉(zhuǎn)化為苯乙烯，包括以下步驟：

（a）將鐵-鋅催化體系加入至苯乙烯產(chǎn)品中，所述的鐵-鋅催化體系中包含有按質(zhì)量比計算的：鉬酸鐵15%、鉻酸鉀20%、氧化鈣2.8%、磷酸鋅15%、氧化鋁6.2%；

（b）將反應(yīng)體系攪拌、充分反應(yīng)，反應(yīng)同時向反應(yīng)體系內(nèi)通入阻聚劑，以避免苯乙烯單體自聚，所述阻聚劑為過氧化氫水蒸汽；

（c）抽樣檢測反應(yīng)獲得的苯乙烯產(chǎn)品中乙苯的含量，當(dāng)乙苯含量小于0.1%時，停止反應(yīng)，過濾，去除多余的催化物;

所述抽樣檢測反應(yīng)獲得的苯乙烯產(chǎn)品中乙苯的含量的步驟如下：

(1)?配制標(biāo)樣：稱取乙苯配制成濃度為0.5?mg/mL、1.0?mg/mL、2.0?mg/mL、5.0?mg/mL、10?mg/mL的乙苯標(biāo)樣甲醇溶液；

(2)?樣品預(yù)處理：將樣品混合均勻，置于預(yù)先干燥過的頂空瓶中；在140℃~160℃的油浴中

平衡60分鐘以上，進(jìn)行固相微萃取10-30?min；

(3)選用中性毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用檢測，所述氣相檢測條件為：初始溫度60℃，保持3?min，30℃?/min?升到250℃，保持10?min，載氣為氦氣，純度為99.999%，流速為1?mL/min，進(jìn)樣口溫度：230?℃，進(jìn)樣時間為3?min，分流比為10:1，色譜質(zhì)譜連接口溫度230?℃，離子源采用EI?源；離子源溫度為200?℃?；電離能量為70?eV?；四級桿溫度為200?℃，掃描范圍為41~350?a.m.u.?；

(4)根據(jù)乙苯含量與質(zhì)譜峰面積制得標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(5)將反應(yīng)中抽樣得到的反應(yīng)液按照步驟（2）中的方法進(jìn)行處理，并通過步驟（3）中的方式進(jìn)行檢測，得到對應(yīng)的質(zhì)譜峰面積，并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得相應(yīng)的乙苯濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯乙烯的精制方法，其特征是：所述反應(yīng)體系的溫度為570℃~575℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯乙烯的精制方法，其特征是：所述反應(yīng)體系壓力為0.6~0.8個大氣壓。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯乙烯的精制方法，其特征是：所述過氧化氫水蒸氣為反應(yīng)容器體積的2/3。