[發明專利]一種苯乙烯的精制方法

有效

• 申請號: 201310211902.5
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103319301A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 達力;達興;蔣超
• 申請（專利權）人: 滁州市潤達溶劑有限公司
• 主分類號: C07C15/46
• 分類號: C07C15/46;C07C7/20;C07C7/148
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

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技術領域

????本發明涉及一種石油領域，特別是涉及一種苯乙烯的制備方法，更為具體的說是涉及應用在防老劑中的一種苯乙烯的精制方法。

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背景技術

苯乙烯單體是一種重要的化工原料。主要的生產方法是通過苯與乙烯反應制備乙苯,乙苯再脫氫制苯乙烯。在苯乙烯生產的精制過程中,乙苯和苯乙烯的分離是最關鍵的步驟。由于乙苯和苯乙烯在常壓下的沸點分別為136.1℃和145.l℃,二者只相差9℃,因此分離它們是比較困難的。

目前常見的分離方式是通過精餾塔的方式，利用溫度、壓力等控制將苯乙烯與乙苯分離得到。

防老劑，是指能防止或抑制諸如氧、熱、光、臭氧、機械應力、重金屬離子等因素破壞制品性能、延長制品儲存和使用壽命的配合劑。

防老劑的種類繁多，作用各一。根據防老劑的主要作用可以分為抗熱氧老化防老劑、抗臭氧老化防老劑、有害金屬離子作用抑制劑、抗疲勞防老劑、抗紫外線輻射防老劑等，但是每一種防老劑作用往往不是某一種防老劑所專有。大多數防老劑多少都具有上述作用只是程度不同而已。

由于防老劑的生產過程中苯乙烯的質量，或者說苯乙烯的純度會直接影響防老劑的最終產品質量，因此通常買來的苯乙烯原料需要進一步提純，精制后才可以用于防老劑的生產。

苯乙烯單體具有自聚性質常溫下就可發生聚合，溫度越高聚合速度越快+為了減少苯乙烯精餾過程中苯乙烯單體的聚合損失保證精餾系統正常進行，必須在精餾過程中加入阻聚劑，由于目前用于苯乙烯精餾的阻聚劑，具有毒性，不利于環保、效率低的缺陷，研究人員圍繞苯乙烯復配阻聚劑的性能和配方進行了改進。

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發明內容

本發明的目的在于提供一種成本低、快速、有效的苯乙烯的精制方法，從而可以在防老劑的生產前端，將購買得到的苯乙烯商品進一步精制純化，保證防老劑的產品質量；使用雙氧水蒸汽作為阻聚劑，實現了低毒環保高效的精制苯乙烯的效果。

具體制備步驟如下：

1、一種苯乙烯的精制方法，在苯乙烯產品中加入鐵-鋅催化體系進行還原，將乙苯轉化為苯乙烯，包括以下步驟：

（a）將鐵-鋅催化體系加入至苯乙烯產品中，所述的鐵-鋅催化體系中包含有按質量比計算的：鉬酸鐵15%、鉻酸鉀20%、氧化鈣2.8%、磷酸鋅15%、氧化鋁6.2%；

（b）將反應體系攪拌、充分反應，反應同時向反應體系內通入阻聚劑，以避免苯乙烯單體自聚，所述阻聚劑為過氧化氫水蒸汽；

（c）抽樣檢測反應獲得的苯乙烯產品中乙苯的含量，當乙苯含量小于0.1%時，停止反應，過濾，去除多余的催化物;

所述抽樣檢測反應獲得的苯乙烯產品中乙苯的含量的步驟如下：

(1)?配制標樣：稱取乙苯配制成濃度為0.5?mg/mL、1.0?mg/mL、2.0?mg/mL、5.0?mg/mL、10?mg/mL的乙苯標樣甲醇溶液；

(2)?樣品預處理：將樣品混合均勻，置于預先干燥過的頂空瓶中；在140℃~160℃的油浴中

平衡60分鐘以上，進行固相微萃取10-30?min；

(3)選用中性毛細管色譜柱進行氣質聯用檢測，所述氣相檢測條件為：初始溫度60℃，保持3?min，30℃?/min?升到250℃，保持10?min，載氣為氦氣，純度為99.999%，流速為1?mL/min，進樣口溫度：230?℃，進樣時間為3?min，分流比為10:1，色譜質譜連接口溫度230?℃，離子源采用EI?源；離子源溫度為200?℃?；電離能量為70?eV?；四級桿溫度為200?℃，掃描范圍為41~350?a.m.u.?；

(4)根據乙苯含量與質譜峰面積制得標準曲線；

(5)將反應中抽樣得到的反應液按照步驟（2）中的方法進行處理，并通過步驟（3）中的方式進行檢測，得到對應的質譜峰面積，并通過標準曲線獲得相應的乙苯濃度。

2、所述反應體系的溫度為570℃~575℃。

3、所述反應體系壓力為0.6~0.8個大氣壓。

4、所述過氧化氫水蒸氣為反應容器體積的2/3。

在本發明中通過過氧化氫水蒸汽作為阻聚劑的使用，僅需要微量就可以有效解決苯乙烯聚合的問題，不僅節約了大量成本，而且避免了常規阻聚劑使用中高毒性的問題。

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具體實施方式

以下將結合具體實施例對本發明提供的技術方案進行詳細說明，應理解下述具體實施方式僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。

實施例1