[發(fā)明專利]一種低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310210841.0 | 申請日： | 2013-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN103321042A | 公開（公告）日： | 2013-09-25 |
| 發(fā)明（設計）人： | 于順平;陳小利;邢志奇 | 申請（專利權）人： | 浙江安諾其助劑有限公司 |
| 主分類號： | D06M13/473 | 分類號： | D06M13/473;C07D233/16;C07D233/14;D06M101/06 |
| 代理公司： | 杭州天欣專利事務所 33209 | 代理人： | 楊顯儉 |
| 地址： | 314503 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 低溫 速溶 咪唑 銨鹽 陽離子 柔軟 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及一種低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片及其制備方法，該陽離子柔軟片主要作為印染加工的柔軟劑，對纖維、織物進行柔軟整理。
背景技術
棉及其混紡織物經(jīng)過練漂前處理、染色加工后，織物比較粗糙，都要進行柔軟處理才能滿足客戶要求，現(xiàn)在使用較為廣泛的主要是陽離子柔軟片，但是這些柔軟片都要在60-80℃的熱水中才能溶解，化料時間長，泡沫多，浪費能源，且黃變度高，柔軟性平滑性還不夠理想，生物降解性差，市場上咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片在生產(chǎn)過程中大部分使用硫酸二甲酯原料作為季胺化劑，該物質(zhì)有毒不環(huán)保，使用過程中要有嚴格的勞動保護措施以防泄漏。
目前也有一些性能相對較好的陽離子柔軟片，如公開日為2010年06月09日，公開號為CN101725043A的中國專利中，公開了一種低溫速溶軟片及其制備方法，該低溫速溶軟片由如下重量份數(shù)的原料制成：硬脂酸60-65份、羥乙基乙二胺10-15份、二乙烯三胺9-16份、尿素3-5份、碳酸二甲酯4-8份，該低溫速溶軟片雖然在能在低溫溶解，低黃變，但柔軟性平滑性稍差，泡沫較多。
現(xiàn)在還沒有一種能在40℃水中迅速溶解，減少化料時間，節(jié)約能源，泡沫低，生物降解性好，適用于棉纖維及其混紡織物柔軟整理的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片及其制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中存在的上述不足，而提供一種能在40℃水中迅速溶解，減少化料時間，節(jié)約能源，泡沫低，生物降解性好，適用于棉纖維及其混紡織物柔軟整理的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片及其制備方法。
本發(fā)明解決上述問題所采用的技術方案是：該低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片的特點在于：所述低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片的原料包括重量份數(shù)為67-72份的硬脂酸、重量份數(shù)為7-10份的羥乙基乙二胺、重量份數(shù)為6-9份的二乙烯三胺、重量份數(shù)為4-7份的三乙烯四胺、重量份數(shù)為4-5份的季銨化劑、重量份數(shù)為2-3份的乳化劑、重量份數(shù)為3-4份的冰醋酸和重量份數(shù)為0.5-0.6份的除泡劑。由于混合胺中采用一部分三乙烯四胺作為原料，使得進行柔軟處理后的織物的手感更柔軟滑爽，低黃變；本發(fā)明中的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片能在40℃水中迅速溶解，減少化料時間，節(jié)約能源，泡沫低，生物降解性好，適用于棉纖維及其混紡織物柔軟整理。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述硬脂酸為硬脂酸1801或硬脂酸1840。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述羥乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的純度均為99.0%以上。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述季銨化劑為純度99.0%以上的硫酸二乙酯。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述乳化劑為平平加O-25或分散劑IW。
本發(fā)明中的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片的制備方法的特點在于：所述制備方法依次包括如下步驟：
（1）稱取重量份數(shù)為67-72份的硬脂酸、重量份數(shù)為7-10份的羥乙基乙二胺、重量份數(shù)為6-9份的二乙烯三胺、重量份數(shù)為4-7份的三乙烯四胺、重量份數(shù)為4-5份的季銨化劑、重量份數(shù)為2-3份的乳化劑、重量份數(shù)為3-4份的冰醋酸和重量份數(shù)為0.5-0.6份的除泡劑為原料；
（2）烷基酰胺咪唑啉的制備：將反應瓶加熱到80-85℃，攪拌下將步驟（1）中的硬脂酸投加到反應瓶中，保持80-85℃的溫度攪拌15-20分鐘使硬脂酸完全溶解，然后依次將步驟（1）中的羥乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反應瓶中；在開少許氮氣保護的條件下，先升溫到125℃使反應產(chǎn)生的水被氮氣帶出，然后升溫到140-145℃保溫1-1.5小時，再慢慢加熱到200-205℃反應2-3小時，然后取樣分析測酸值；當酸值小于等于5時，符合要求，當酸值大于5時，繼續(xù)反應直到酸值符合要求為止；當酸值符合要求后，慢慢升溫到215-220℃，關閉氮氣，抽真空脫水1.5-2小時，真空壓力控制在0.05-0.08MPa，再降溫到115-120℃，制得烷基酰胺咪唑啉；
（3）烷基酰胺咪唑啉季銨鹽的制備：將步驟（1）中的季銨化劑滴加到步驟（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加過程中反應瓶的溫度控制在115-120℃，滴加完畢后，在115-120℃下反應1.5-2小時，然后降溫到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季銨鹽；
（4）將步驟（1）中的乳化劑、冰醋酸和除泡劑依次投加到步驟（3）的烷基酰胺咪唑啉季銨鹽中，保持90-95℃的溫度攪拌10-15分鐘，使其充分溶解并混合均勻，攪拌下切片，制得咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片。
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