[發明專利]一種低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片及其制備方法

有效

• 申請號: 201310210841.0
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103321042A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 于順平;陳小利;邢志奇
• 申請（專利權）人: 浙江安諾其助劑有限公司
• 主分類號: D06M13/473
• 分類號: D06M13/473;C07D233/16;C07D233/14;D06M101/06
• 代理公司: 杭州天欣專利事務所 33209
• 代理人: 楊顯儉

1.一種低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片，其特征在于：所述低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片的原料包括重量份數為67-72份的硬脂酸、重量份數為7-10份的羥乙基乙二胺、重量份數為6-9份的二乙烯三胺、重量份數為4-7份的三乙烯四胺、重量份數為4-5份的季銨化劑、重量份數為2-3份的乳化劑、重量份數為3-4份的冰醋酸和重量份數為0.5-0.6份的除泡劑。

2.根據權利要求1所述的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片，其特征在于：所述硬脂酸為硬脂酸1801或硬脂酸1840。

3.根據權利要求1所述的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片，其特征在于：所述羥乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的純度均為99.0%以上。

4.根據權利要求1所述的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片，其特征在于：所述季銨化劑為純度99.0%以上的硫酸二乙酯。

5.根據權利要求1所述的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片，其特征在于：所述乳化劑為平平加O-25或分散劑IW。

6.一種低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片的制備方法，其特征在于：所述制備方法依次包括如下步驟：

（1）稱取重量份數為67-72份的硬脂酸、重量份數為7-10份的羥乙基乙二胺、重量份數為6-9份的二乙烯三胺、重量份數為4-7份的三乙烯四胺、重量份數為4-5份的季銨化劑、重量份數為2-3份的乳化劑、重量份數為3-4份的冰醋酸和重量份數為0.5-0.6份的除泡劑為原料；

（2）烷基酰胺咪唑啉的制備：將反應瓶加熱到80-85℃，攪拌下將步驟（1）中的硬脂酸投加到反應瓶中，保持80-85℃的溫度攪拌15-20分鐘使硬脂酸完全溶解，然后依次將步驟（1）中的羥乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反應瓶中；在開少許氮氣保護的條件下，先升溫到125℃使反應產生的水被氮氣帶出，然后升溫到140-145℃保溫1-1.5小時，再慢慢加熱到200-205℃反應2-3小時，然后取樣分析測酸值；當酸值小于等于5時，符合要求，當酸值大于5時，繼續反應直到酸值符合要求為止；當酸值符合要求后，慢慢升溫到215-220℃，關閉氮氣，抽真空脫水1.5-2小時，真空壓力控制在0.05-0.08MPa，再降溫到115-120℃，制得烷基酰胺咪唑啉；

（3）烷基酰胺咪唑啉季銨鹽的制備：將步驟（1）中的季銨化劑滴加到步驟（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加過程中反應瓶的溫度控制在115-120℃，滴加完畢后，在115-120℃下反應1.5-2小時，然后降溫到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季銨鹽；

（4）將步驟（1）中的乳化劑、冰醋酸和除泡劑依次投加到步驟（3）的烷基酰胺咪唑啉季銨鹽中，保持90-95℃的溫度攪拌10-15分鐘，使其充分溶解并混合均勻，攪拌下切片，制得咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片。

7.根據權利要求6所述的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片的制備方法，其特征在于：所述硬脂酸為硬脂酸1801或硬脂酸1840。

8.根據權利要求6所述的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片的制備方法，其特征在于：所述羥乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的純度均為99.0%以上。

9.根據權利要求6所述的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片的制備方法，其特征在于：所述季銨化劑為純度99.0%以上的硫酸二乙酯。

10.根據權利要求6所述的低溫速溶咪唑啉季銨鹽陽離子柔軟片的制備方法，其特征在于：所述乳化劑為平平加O-25或分散劑IW。