[發明專利]多晶硅鑄錠硅真空固液分離方法及分離設備

有效

• 申請號: 201310210006.7
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103266350A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 譚毅;石爽;任世強;姜大川
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 徐淑東

技術領域

本發明涉及冶金提純技術，尤其涉及一種多晶硅鑄錠硅真空固液分離方法及分離設備。

背景技術

近年來太陽能級多晶硅原料隨著光伏產業的迅速發展而出現短缺，人們紛紛把目光轉向硅原料制備上。冶金法制備多晶硅是以大量低成本的冶金級硅為原料直接制備太陽能級多晶硅，其具有生產周期短、污染小、成本低的特點。冶金法中的定向凝技術不僅能用于太陽能級多晶硅鑄錠的制備，而且可以用于去除硅中分凝系數較小的金屬雜質，而成為冶金法提純多晶硅技術的研究重點。

目前定向凝固提純工業硅中，鑄錠由底部到頂部提純，雜質富集在頂部，生產中需要把富集雜質的頂部切除實現雜質的清除。在實際工業化生產得到的鑄錠，由于富集雜質的頂部存在反向擴散而導致需要切除的頂部鑄錠所占比例比理論值高很多，繼而導致硅料最終出成率大大降低。

因此，若提高硅料出成率，則需盡可能減少頂部雜質的反向擴散效應。目前也有部分研究者公開了幾種高純多晶硅鑄錠制造中的硅固液分離提純方法：如：專利申請號201210537365.9，專利名稱為“一種真空抽取尾料進行定向凝固提純多晶硅的方法及設備”的專利；專利申請號為201310011153.1，專利名稱為“多晶硅鑄錠裝置和鑄錠方法”分別公開了多晶硅鑄錠制造中的固液分離提純方法，但上述方法的出成率仍然不高，約為70-80%，這造成了原料及能量的極大浪費，不利于工業化生產，因此亟待一種進一步提高出成率的方法和設備。

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發明內容

針對上述現有多晶硅固液分離提純方法出品率較低的問題，提出一種多晶硅鑄錠硅真空固液分離方法，在保證富集雜質硅液與高純度鑄錠的分離的同時，抑制反向擴散，同時更可方便切除定向凝固提純得到的富集雜質的鑄錠，提高多晶硅生產中的出成率。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種多晶硅鑄錠硅真空固液分離方法，包括以下步驟：將硅料在容器內熔化成熔融硅料；拉錠至熔融硅料中硅料長晶率達到80~90%時，抽真空使熔融硅料表面形成凝固殼體；通過壓桿擠壓殼體，所述殼體內部硅液在壓力作用下沿著殼體和容器接觸縫隙處或者殼體上較薄弱的地方被擠壓出，待硅液全部被擠出停止壓桿擠壓殼體，被擠出硅液在殼體之上凝固，實現上部富集雜質鑄錠和下部較高純度鑄錠的分離。

進一步地，為了降低熔化過程中氧氣對硅料的影響，所述將硅料在容器內熔化成熔融硅料需在惰性氣體保護條件下進行。

進一步地，所述拉錠的速度為0.1~2mm/s。

進一步地，抽真空使操作系統內的氣壓為0.1-3Pa。

進一步地，所述壓桿擠壓凝固殼體的速度為1~26m/min。

進一步地，所述硅料純度為99.5%~99.9%。

進一步地，所述惰性氣體為氬氣和/或氦氣。所述氬氣和氦氣中單一氣體成分純度均99.9%以上。

本發明的另一個目的，還提供了一種能實現多晶硅鑄錠硅真空固液分離方法的分離設備，該分離設備包括容器、壓桿、抽真空設備、配合設置的爐蓋和爐體，所述爐蓋和爐體配合后能形成密封的容置空間，所述容置空間與抽真空設備連通，所述爐體下端設置有拉錠設備，所述容器固定在拉錠設備上，所述壓桿活動設置在容器上方，通過軸向移動壓桿，能實現壓桿相對容器內物料的運動。

進一步地，所述拉錠設備能實現熔融硅料的拉錠，本發明中拉錠設備可采用常規拉錠設備，包括依次設置的固定支架、散熱板、支撐基座水冷盤和水冷旋轉桿，所述容器固定在固定支架上。

進一步地，所述容器為石英容器，例如石英坩堝，為了保溫，所述石英坩堝外側還依次還包覆有石墨坩堝和保溫套筒。

進一步地，所述壓桿為石英桿、陶瓷桿或剛玉桿等耐高溫且不與硅料相互作用的材質。

本發明多晶硅鑄錠硅真空固液分離方法及分離設備，與現有技術相比較具有以下優點：本發明對熔融硅料進行真空施壓，利用抽真空使熔融硅料表面凝固形成殼體，通過擠壓殼體即可成功實現鑄錠硅固液的分離，通過對硅料長晶率的準確檢測，來判定真空進行固液分離的起始點，達到固液分離的準確可控性；富集雜質硅液在殼體外凝固成鑄錠，能方便切除定向提純得到的富集雜質的鑄錠，滿足了多晶硅鑄錠硅固液分離工業化生產的需求。綜上，該方法不僅可以保證富集雜質溶液與高純度鑄錠的分離，抑制反向擴散，出品率可高達80-90%；同時可方便切除定向提純得到的富集雜質的鑄錠，本發明操作簡單，獲得的產品質量好，可以連續生產，生產效率高，適合批量生產?？梢岳斫?，本發明多晶硅鑄錠硅固液分離方法及分離設備還可以適用于其他熔融物料中雜質的分離。