[發明專利]連續化生產3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法

無效

• 申請號: 201310209199.4
• 申請日: 2013-05-30
• 公開（公告）號: CN103333048A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 冉千平;王濤;楊勇;范士敏;劉加平
• 申請（專利權）人: 南京博特新材料有限公司;江蘇博特新材料有限公司;江蘇蘇博特新材料股份有限公司;江蘇省建筑科學研究院有限公司
• 主分類號: C07C33/025
• 分類號: C07C33/025;C07C29/14
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 黃明哲;王鵬翔

1.一種連續化生產3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）預處理階段：將多聚甲醛溶解在甲醇中，而后將所得溶液和異丁烯混合得到混合物料；

（2）反應階段：將混合物料打入列管式固定床反應器，與反應器內填充的Υ-Al₂O₃浸漬去離子水溶解的堿金屬磷酸鹽催化劑接觸，在催化劑的作用下發生親核加成反應；

（3）后處理階段：將反應階段生成的產物經冷卻降溫后進入氣液分離裝置進行氣液分離，然后對分離出的溶液進行精餾，再經干燥，即得；

步驟（2）中，所述Υ-Al₂O₃浸漬去離子水溶解的堿金屬磷酸鹽催化劑的制備方法為：球狀(8～10目)Υ-Al₂O₃經450～500℃焙燒2～3h，浸漬堿金屬磷酸鹽的飽和溶液，烘箱中烘干，再浸漬飽和溶液，然后烘干，如此反復3～5次，最后放馬弗爐中焙燒2～3h，即得。

2.如權利要求1所述的連續化生產3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述多聚甲醛和甲醇的摩爾比例為1:（2.0～3.0），多聚甲醛和異丁烯的摩爾比例為1:（5.6～8.0）。

3.如權利要求1所述的連續化生產3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，步驟（1）中，采用加熱至40～60℃的方法將多聚甲醛溶解在甲醇中。

4.如權利要求1所述的連續化生產3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，步驟（1）中，優選往原料瓶中充入氮氣0.7～0.8MPa使異丁烯保持液體狀態。

5.如權利要求1所述的連續化生產3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，步驟（2）中，物料進入管式反應器的空速為0.5～2.0h^-1，反應溫度為200～300℃，反應壓力為8～10MPa。

6.如權利要求1所述的連續化生產3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，步驟（3）中，將反應階段生成的產物經冷卻降溫至50～60℃后，再進入氣液分離裝置進行氣液分離。