[發明專利]一種雜多酸與金屬氧化物復合納米纖維的制備方法有效

申請號：	201310207514.X	申請日：	2013-05-30
公開（公告）號：	CN103276475A	公開（公告）日：	2013-09-04
發明（設計）人：	尹凡;吳靜萍;陸敏;胡兵;俞良	申請（專利權）人：	常熟理工學院
主分類號：	D01F9/10	分類號：	D01F9/10;D01F1/10;D01D5/00
代理公司：	蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103	代理人：	范晴
地址：	215500 江***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種雜多金屬氧化物復合納米纖維制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種雜多酸/金屬氧化物復合納米纖維的制備方法。

背景技術

雜多酸（Heteropoly?Acid，簡寫為HPA）是一類由雜原子（如P、Si、Fe、Co等）和多原子（如Mo、W、V、Nb、Ta等）按一定的結構通過氧原子配位橋聯組成的含氧多酸，具有很高的催化活性、酸性，及氧化還原性，是一種多功能的新型綠色催化劑。在不改變雜多陰離子結構的條件下，通過選擇組成元素（配位原子、中心原子及反荷離子），催化性能可系統地調控。同時，多酸催化劑具有選擇性高、腐蝕性小、反應條件溫和及多功能（酸、氧化、光電催化）等優點在催化、醫藥、和材料等領域都有十分廣闊的應用。

在實際應用中，常將雜多酸負載在高比表面積的載體上，以提高其表面積、熱穩定性、催化活性及重復使用性能。同時，負載型雜多酸催化劑的適用范圍更加廣泛，正逐步替代傳統的均相無機酸催化劑，且在改進工藝流程、節能降耗、環境保護方面都蘊含著巨大的潛能。目前最常用的載體有Al₂O₃、MgO、SiO₂、活性炭、TiO₂、離子交換樹脂、硅鋁氧化物、各種分子篩等。其中Al₂O₃和MgO等堿性偏強的載體容易使雜多酸降解，一般不適合作為雜多酸負載的載體；活性炭等納米顆粒具有很大的表面能，容易發生團聚，造成復合材料比表面積降低，影響雜多酸催化活性；而負載在硅膠上的雜多酸很容易溶脫。

迄今為止的現有技術中，負載型雜多酸催化劑大多是以載體浸漬或電沉積雜多酸溶液而得，但一般雜多酸鹽在極性溶劑中的溶解度較小，因此利用載體浸漬或沉積雜多酸鹽水溶液的方法在制備以載體負載的雜多酸鹽催化劑時，較難對負載量范圍進行調控，致使制得的催化劑質量和穩定性也難以保證。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種負載型雜多酸——雜多酸/金屬氧化物復合納米纖維的制備方法，首先制備雜多酸與金屬醋酸鹽的復合溶膠，然后借助靜電紡絲技術與焙燒過程制備雜多酸/金屬氧化物復合納米材料，從而在有效保護雜多酸結構穩定的同時，提高其比表面積及負載量。

為了解決現有技術中的這些問題，本發明提供的技術方案是：

一種雜多酸/金屬氧化物復合納米纖維的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

（1）將含有雜多酸與金屬醋酸鹽的紡絲前驅體溶液進行紡絲，形成含有雜多酸與金屬醋酸鹽的納米纖維；

（2）將含有雜多酸與金屬醋酸鹽的納米纖維在溫度控制在300～450℃的條件下焙燒處理，獲得所述雜多酸/金屬氧化物復合納米纖維。

優選的，所述方法步驟（1）具體按照以下步驟進行：

1）使聚乙烯醇溶于體積比為2%的醋酸溶液中，于80℃水浴中加熱攪拌，制備成質量體積比為9%的聚乙烯醇醋酸溶膠；

2）使雜多酸與金屬醋酸鹽溶于二次蒸餾水中，制備成雜多酸/金屬醋酸鹽混合溶液；且所述雜多酸/金屬醋酸鹽混合溶液中金屬醋酸鹽按照焙燒后形成的金屬氧化物的質量計算，雜多酸與金屬氧化物的質量比為1:0.4～1；

3）將所得的雜多酸/金屬醋酸鹽混合溶液與聚乙烯醇醋酸溶膠混合，制得紡絲前驅體溶液，雜多酸/金屬醋酸鹽混合溶液與聚乙烯醇醋酸溶膠的體積比為1:3；

4）采用靜電紡絲方法，對步驟3）的紡絲前驅體溶液進行噴紡，制得雜多酸/金屬醋酸鹽/聚乙烯醇共混納米纖維。