[發明專利]一種基于微通道混合反應系統的連續制備超細銀粉的方法

有效

• 申請號: 201310206667.2
• 申請日: 2013-05-29
• 公開（公告）號: CN104209529A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 劉春艷;聶士東;張志穎
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

技術領域

本發明屬于金屬超細粉體材料的制備領域，具體涉及一種基于微通道混合反應系統的連續制備超細銀粉的方法。

背景技術

金屬超細銀粉體材料因其優良的電學性能而廣泛應用于太陽能電池、薄膜開關、半導體芯片等的電極材料及導電膠、導電油墨、電磁屏蔽涂料中的導電填料。傳統的金屬超細銀粉的制備方法有熱分解法、霧化法、電化學法及化學還原法。目前多采用攪拌混合化學還原制備法，主要以燒杯等玻璃容器或反應釜等為反應容器，采用電磁或機械攪拌狀態下將氧化還原溶液快速混合或控速滴加的方式分批次制備。如公開號為CN1387968A的中國專利公開了一種超細球形銀粉的制備方法，該方法以燒杯為反應容器，以硝酸銀溶液為反應底液，在攪拌狀態下將還原劑混合溶液快速加入到硝酸銀溶液中，可制備出0.3～3微米不同粒徑的球形銀粉。公開號為CN1785558A的中國專利公開了一種導電銀漿用微米級球形銀粉的制備方法，該方法以四口圓底燒瓶為反應容器，以抗壞血酸混合溶液為反應底液，采用控速滴加的方法將pH值調節劑及硝酸銀溶液滴加到還原劑溶液中，制備出0.1～3微米內不同粒徑的球形銀粉。公開號為CN101460271A的中國專利公開了一種制備可高度分散的球形銀粉顆粒的方法和由此生成的銀顆粒，該方法采用在無攪拌反應條件下，將抗壞血酸混合溶液短時間內（小于5秒）加入到硝酸銀溶液中，可制備出高度分散的球形銀粉顆粒。CN101708555B的中國專利公開了一種片狀銀粉的制備方法，該方法在攪拌反應條件下，將酸銀溶液以一定的速度滴加到還原劑溶液中，制備出粒徑微米級片狀銀粉。盡管攪拌混合化學還原法可制備出各種形貌及尺寸的銀粉，但該方法在放量生產中存在著生產效率低、放量生產設備龐大、產品精度控制難、批次穩定性差及生產成本高等多方面問題。

上世紀九十年代Lerous（Microfabricated?Minichemical?Systems:Technical?Feasibility.In:Ehrfeld?W?Microsystem?Technol.for?Chem.and?Biol.icroreactors.Weinheim:Verlag?Chemie,1996,51～69）和Ehrfeld（Potential?and?Realization?of?Microreactors.In:Ehrfeld?W?Microsystem?Technol.for?Chem.and?Biol.Microreactors.Weinheim:Verlag?Chemie,1996,1～28）等分別撰寫論文系統的闡述了微反應器在化學工程領域中的應用及其獨特優勢。相對于傳統的反應器，由于微反應器小而精密的結構特征，使其具有快速的均勻混合、高效傳熱傳質、安全環保，且體積小、重量輕的優點。以至于越來越多的科學家致力于微反應器的研究和應用。公開號為CN102229576A的中國專利公開了一種利用微反應器合成1、2、4-三嗪類化合物的方法，該發明采用一種微米級內徑的連續流動的管路式微反應器，不僅大幅縮短了反應時間，而且很好地提高了產物的產率。公開號為CN102229576A的中國專利公開了一種渦流液相微反應場制備超微顆粒的方法，該方法首先利用渦流反應器作為反應器，輔以超高表面導向破碎裝置，非相容相態物流在渦流反應器中充分混合，該方法適合于制備低腐蝕性多相非相溶性界面結晶沉淀物，如氫氧化物體系、氧化物體系、草酸鹽體系等。文獻《采用微反應器制備超細碳酸鋇的研究》中介紹了采用自制的撞擊角度為90°、截面為長方形的不銹鋼微反應器制備超細碳酸鋇顆粒，通過控制轉子流量計調節反應物的流量，使反應物在微反應器通道內接觸混合，從而制得不同形貌的納米碳酸鋇顆粒。

利用微反應系統制備金屬微納米顆粒的研究還十分有限，文獻《微反應工藝合成Ni、Au、Ag納米顆粒及其應用研究》中介紹了一種基于毛細管微反應工藝，首次在油胺/十八烯體系高溫反應條件下合成了高品質的鎳、金和銀納米顆粒。文獻《金屬套管式微反應器中納米銅的制備研究》中利用金屬套管式微反應器平臺，在適當的PVP、CTAB濃度及pH值條件下，制備出了分散性佳、結晶性良好的銅納米顆粒。

本發明是提供一種基于毫米級微通道反應系統的可實現快速、連續制備多形貌、多尺度超細銀顆粒粉的方法，以期獲得高產率的超細銀粉。

發明內容

本發明的目的是基于一種結構簡單的微通道混合反應系統，并提供利用該微通道混合反應系統實現快速、高效、連續制備超細銀粉的方法，本發明的方法適用于需要快速均勻混合、快速反應且無氣體產生的銀粉制備體系。