[發(fā)明專利]一種基于微通道混合反應(yīng)系統(tǒng)的連續(xù)制備超細(xì)銀粉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310206667.2
• 申請日: 2013-05-29
• 公開（公告）號: CN104209529A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉春艷;聶士東;張志穎
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種基于微通道混合反應(yīng)系統(tǒng)的連續(xù)制備超細(xì)銀粉的方法，其特征是，所述的方法包括以下步驟：

（1）將可溶性銀鹽溶解到去離子水或蒸餾水中，得到濃度為0.1～1mol/L的銀鹽溶液，再將硝酸加入到上述銀鹽溶液中得到氧化液，其中硝酸在銀鹽溶液中的濃度為0.01～1mol/L；將還原劑抗壞血酸或抗壞血酸鈉溶解到去離子水或蒸餾水中，配制成濃度為0.1～1mol/L的抗壞血酸或抗壞血酸鈉溶液作為還原液；

（2）將步驟（1）得到的氧化液與還原液分別置于微通道混合反應(yīng)系統(tǒng)的兩個容器中，并控制氧化液與還原液的溫度在20～40℃之間；利用微通道混合反應(yīng)系統(tǒng)中的兩臺蠕動泵將所述的氧化液與所述的還原液以傳輸流量均為10～1000ml/min連續(xù)不斷地經(jīng)傳輸微通道輸送到微通道混合反應(yīng)系統(tǒng)中的反應(yīng)物質(zhì)的混合單元中，使所述的氧化液與所述的還原液進(jìn)行混合得到混合液，所述的混合液經(jīng)在微通道混合反應(yīng)系統(tǒng)中的反應(yīng)微通道中進(jìn)行反應(yīng)后流出反應(yīng)微通道，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行靜置，經(jīng)洗滌沉淀產(chǎn)物，抽濾、干燥，得到超細(xì)銀粉；

所述的微通道混合反應(yīng)系統(tǒng)是：兩條傳輸微通道的一端分別與兩臺蠕動泵的一端相連接，所述的兩條傳輸微通道的另一端分別連接一容器；所述的兩臺蠕動泵的另一端分別通過各自的傳輸微通道與一作為反應(yīng)物質(zhì)的混合單元的Y型三通或T型三通的兩個對稱接口相連接，在Y型三通或T型三通的剩余的一個接口上連接一反應(yīng)微通道，所述的反應(yīng)微通道的出口處連接一接收容器。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備超細(xì)銀粉的方法，其特征是：所述的氧化液中加入有小分子醇和/或小分子酮及形貌調(diào)節(jié)劑；其中：所述的小分子醇和/或小分子酮與去離子水或蒸餾水的體積比值均為0～1，所述的形貌調(diào)節(jié)劑與可溶性銀鹽的質(zhì)量比值為0～1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)制備超細(xì)銀粉的方法，其特征是：所述的超細(xì)銀粉的粒徑為微米級的銀顆粒粉；銀顆粒的形貌為片花狀、枝晶狀、片狀、球形及類球形中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)制備超細(xì)銀粉的方法，其特征是：用于制備銀顆粒的形貌為片花狀及枝晶狀時的條件為：所述的氧化液中的可溶性銀鹽的濃度為0.1～1mol/L，硝酸的濃度為0.01～0.2mol/L，小分子醇和/或小分子酮與去離子水或蒸餾水的體積比值為0～1；所述的還原液中的還原劑抗壞血酸或抗壞血酸鈉的濃度為0.1～1mol/L；當(dāng)可溶性銀鹽與還原劑的質(zhì)量比值小于1時得到銀顆粒的形貌為枝晶狀，當(dāng)可溶性銀鹽與還原劑的質(zhì)量比值大于1時得到銀顆粒的形貌為片花狀，當(dāng)可溶性銀鹽與還原劑的質(zhì)量比值為1時得到銀顆粒的形貌為片花狀和枝晶狀的混合形貌；

用于制備銀顆粒的形貌為片狀時的條件為：所述的氧化液中的可溶性銀鹽的濃度為0.1～1mol/L，硝酸的濃度為0.2～1mol/L，小分子醇和/或小分子酮與去離子水或蒸餾水的體積比值為0.1～0.5，作為形貌調(diào)節(jié)劑的硼酸、四硼酸鈉或它們的混合物與可溶性銀鹽的質(zhì)量比值為0.2～1；所述的還原液中的還原劑抗壞血酸或抗壞血酸鈉的濃度為0.1～1mol/L；

用于制備銀顆粒的形貌為球形時的條件為：所述的氧化液中的可溶性銀鹽的濃度為0.1～1mol/L，硝酸的濃度為0.1～0.5mol/L，作為形貌調(diào)節(jié)劑的乙醇胺與去離子水或蒸餾水的體積比值為0.1～0.5；所述的還原液中的還原劑抗壞血酸或抗壞血酸鈉的濃度為0.1～1mol/L；

用于制備銀顆粒的形貌為類球形時的條件為：所述的氧化液中的可溶性銀鹽的濃度為0.1～1mol/L，硝酸的濃度為0.2～1mol/L，作為形貌調(diào)節(jié)劑的酒石酸、酒石酸鉀鈉或它們的混合物與可溶性銀鹽的質(zhì)量比值為0.1～0.5；所述的還原液中的還原劑抗壞血酸或抗壞血酸鈉的濃度為0.1～1mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的連續(xù)制備超細(xì)銀粉的方法，其特征是：所述的可溶性銀鹽為硝酸銀或醋酸銀。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的連續(xù)制備超細(xì)銀粉的方法，其特征是：所述的小分子醇選自乙醇、丙醇、丁醇中的一種或幾種；所述的小分子酮是丙酮。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)制備超細(xì)銀粉的方法，其特征是：所述的形貌調(diào)節(jié)劑選自乙醇胺、硼酸、四硼酸鈉、檸檬酸、檸檬酸三鈉、酒石酸、酒石酸鉀鈉、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙二鈉中的一種或幾種。