[發明專利]ZrO2/ BiOCl納米復合粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201310206549.1
• 申請日: 2013-05-29
• 公開（公告）號: CN103274464A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 劉剛;遲慶國;張昌海;楊志濤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C01G29/00;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

技術領域

本發明涉及一種利用水熱方法制備納米ZrO₂/BiOCl復合粉體的方法。

背景技術

近年來均勻分散發展很快，在功能陶瓷、傳感器、涂料以及醫藥和化妝品等方面都有廣泛的應用?，F階段復合珠光顏料主要是靠兩種及兩種以上的顏料混合而得到的，由于粉體混合不宜均勻，獲得復合粉體色差較大，從而影響珠光效果；此外，傳統制備氧化物包覆珠光顏料復合粉體制備工藝復雜、復合粉體成分不均勻、成本偏高、單一氯化氧鉍熱穩定性差等問題。

發明內容

本發明是為了解決制備氧化物包覆珠光顏料復合粉體制備工藝復雜、復合粉體成分不均勻、成本偏高、單一氯化氧鉍熱穩定性差的技術問題，提供了一種ZrO₂/BiOCl納米復合粉體的制備方法。

ZrO₂/BiOCl納米復合粉體的制備方法按照以下步驟進行：

一、將硝酸鉍溶解到硝酸中，攪拌均勻后加水稀釋，得到硝酸鉍溶液，硝酸鉍溶液中中硝酸鉍的濃度為0.0001～0.02mol/L，硝酸的濃度為0.02～10mol/L；

二、配制濃度為0.001～2mol/L的氨水溶液；

三、將氨水和硝酸鉍溶液同時滴加到盛水的容器中同時攪拌，滴加過程中控制體系的pH值，pH值為7～10，得到氫氧化鉍膠體；

四、將氧氯化鋯溶解到水中，得到濃度為0.0001～1mol/L的氧氯化鋯溶液；

五、將聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000中的一種或者幾種的混合；

六、將步驟三中的氫氧化鉍膠體、步驟四的氧氯化鋯溶液和步驟五的聚乙二醇水溶液混合均勻后，倒入水熱釜中，混合體系中聚乙二醇的濃度為0.00001～10g/L，氫氧化鉍膠體與氯氧化鋯的摩爾比為1∶1～10，保溫溫度為120～200℃，保溫時間為1～48h，自然冷卻后用去離子水或酒精清洗4～10次，在溫度為50～80℃的烘箱中烘干，即得ZrO₂/BiOCl納米復合粉體。

本發明ZrO₂/BiOCl納米復合粉體的合成工藝簡單、成本低、珠光效果好、穩定性好。

附圖說明

圖1是試驗一制備的ZrO₂/BiOCl納米復合粉體的的掃描電鏡照片；

圖2是試驗一制備的ZrO₂/BiOCl納米復合粉體的物相分析XRD圖譜，圖中表示BiOCl，表示ZrO₂。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式中ZrO₂/BiOCl納米復合粉體的制備方法按照以下步驟進行：

一、將硝酸鉍溶解到硝酸中，攪拌均勻后加水稀釋，得到硝酸鉍溶液，硝酸鉍溶液中中硝酸鉍的濃度為0.0001～0.02mol/L，硝酸的濃度為0.02～10mol/L；

二、配制濃度為0.001～2mol/L的氨水溶液；

三、將氨水和硝酸鉍溶液同時滴加到盛水的容器中同時攪拌，滴加過程中控制體系的pH值，pH值為7～10，得到氫氧化鉍膠體；

四、將氧氯化鋯溶解到水中，得到濃度為0.0001～1mol/L的氧氯化鋯溶液；

五、將聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000中的一種或者幾種的混合；

六、將步驟三中的氫氧化鉍膠體、步驟四的氧氯化鋯溶液和步驟五的聚乙二醇水溶液混合均勻后，倒入水熱釜中，混合體系中聚乙二醇的濃度為0.00001～10g/L，氫氧化鉍膠體與氯氧化鋯的摩爾比為1∶1～10，保溫溫度為120～200℃，保溫時間為1～48h，自然冷卻后用去離子水或酒精清洗4～10次，在溫度為50～80℃的烘箱中烘干，即得ZrO₂/BiOCl納米復合粉體。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中硝酸鉍溶液中硝酸鉍的濃度為0.001～0.015mol/L，硝酸的濃度為0.015～9mol/L。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同的是步驟一中硝酸鉍溶液中硝酸鉍的濃度為0.0018～0.012mol/L，硝酸的濃度為0.5～8mol/L。其它與具體實施方式一或二之一不相同。