[發(fā)明專利]一種生物基柴油及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310205343.7
• 申請日: 2013-05-29
• 公開（公告）號: CN103320178A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 頡二旺;張維
• 申請（專利權(quán)）人: 金驕特種新材料（集團(tuán)）有限公司
• 主分類號: C10L1/02
• 分類號: C10L1/02;C07D307/68;C07C69/716;C07C67/08
• 代理公司: 包頭市專利事務(wù)所 15101
• 代理人: 張少華

1.一種生物基柴油，其特征是：所述生物基柴油的組分中包括C數(shù)在11-18之間的混合6-亞糠基乙酰丙酸酯、糠酸甲酯及乙酰丙酸甲酯或乙酰丙酸乙酯；所述各組分的質(zhì)量百分含量分別為：混合6-亞糠基乙酰丙酸酯60-80%、糠酸甲酯10-20%、乙酰丙酸甲酯或乙酰丙酸乙酯10-20%。

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物基柴油的制備方法，其特征是：包括如下步驟：

（1）以糠醛和乙酰丙酸為原料，在堿性條件下，發(fā)生縮合反應(yīng)制得6-亞糠基乙酰丙酸；

（2）6-亞糠基乙酰丙酸與C1-C8的含有3個(gè)醇以上的直鏈、支鏈、環(huán)狀混合一元醇發(fā)生酯化反應(yīng)，制得C數(shù)在11-18之間的混合6-亞糠基乙酰丙酸酯；

（3）糠醛氧化制取糠酸；

（4）糠酸與甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，制得糠酸甲酯；

（5）乙酰丙酸與甲醇或乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，制得乙酰丙酸甲酯或乙酰丙酸乙酯；

（6）將混合6-亞糠基乙酰丙酸酯、糠酸甲酯和乙酰丙酸甲（乙）酯復(fù)配，制得生物柴油。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物基柴油的制備方法，其特征是：步驟（1）中糠醛和乙酰丙酸的摩爾比為1-2:1，所述堿性條件為含有氫氧化鈉的飽和氯化鈉溶液，氫氧化鈉的濃度為0.1mol/L，氫氧化鈉與糠醛的摩爾比為1:1；縮合溫度為30-50℃，相對壓力為0.2-0.8MPa，反應(yīng)時(shí)間為20-40min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物基柴油的制備方法，其特征是：步驟（2）中混合醇與6-亞糠基乙酰丙酸的摩爾比為2-10:1；C1-C8的直鏈醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇，支鏈醇包括異丙醇、異丁醇、異戊醇、異己醇、異庚醇、異辛醇，環(huán)狀醇包括環(huán)丙醇、環(huán)丁醇、環(huán)戊醇、環(huán)己醇、環(huán)庚醇、環(huán)辛醇、糠醇；所用的混合醇為以上3種及更多醇的組合；酯化反應(yīng)溫度為220-280℃，相對壓力為2-6MPa，反應(yīng)時(shí)間30-120min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物基柴油的制備方法，其特征是：步驟（3）中首先將糠醛溶解于堿性溶液中，所述堿性溶液選自氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸鉀溶液、氫氧化鉀溶液中的一種，堿性溶液的摩爾濃度為1mol/L，所述堿與糠醛的摩爾配比為4:1；在銅銀鈰催化劑的作用下，將糠醛堿溶液與氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，所述銅銀鈰催化劑包括氧化銅、氧化銀和氧化鈰，其中氧化銅的質(zhì)量百分含量為80-90%，氧化銀的質(zhì)量百分含量為3-5%，氧化鈰的質(zhì)量百分含量為5-15%；銅銀鈰復(fù)合催化劑與糠醛的重量配比為0.5-1.5:100；所述氧化反應(yīng)的溫度為50-100℃，反應(yīng)時(shí)間為30min-180min，制得糠酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物基柴油的制備方法，其特征是：步驟（4）中糠酸與甲醇的摩爾比為1:2-8；所述酯化反應(yīng)的溫度為280-320℃，相對壓力為10-15MPa，反應(yīng)時(shí)間為10-30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物基柴油的制備方法，其特征是：步驟（5）中乙酰丙酸與甲醇的摩爾比為1:2-8；所述酯化反應(yīng)的溫度為280-320℃，相對壓力為10-15MPa，反應(yīng)時(shí)間為10-30min，制得乙酰丙酸甲酯；或者，乙酰丙酸與乙醇的摩爾比為1:2-8；所述酯化反應(yīng)的溫度為240-300℃，相對壓力為8-12MPa，反應(yīng)時(shí)間為10-30min，制得乙酰丙酸乙酯。