[發明專利]一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201310203893.5
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103265702A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 姜波;王慧蓮;陳路宇;黃玉東;劉麗;祝長城
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18;C08K3/36;C08K3/22;C09D183/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種改性甲基硅樹脂的制備方法。

背景技術

有些陶瓷、金屬等材料無法滿足強腐蝕、高輻射、高溫等惡劣環境的使用要求，因此對這類材料表面涂覆防護涂層是解決此類問題的有效措施。甲基硅樹脂是目前研究和應用較多的一類涂層成膜物，具有優良的耐腐蝕、電絕緣性和防水性等性能。但現有甲基硅樹脂涂層耐高溫性差，抗紫外能力差在日光照射下易老化，需要進一步提高其耐高溫性能和抗紫外性能，對甲基硅樹脂進行改性。目前甲基硅樹脂的改性方法主要是在甲基硅樹脂的側鏈和主鏈上引入有機化合物等耐熱性基團，改變甲基硅樹脂的結構；或者加入耐高溫抗紫外的無機填料等助劑，提高其耐熱性抗紫外性能。但目前的改性方法因原料不易獲取而導致成本偏高，且因為改性方法操作復雜而不適合大規?，F代化生產。因此現代化生產迫切需要一種原材料獲取容易、低成本和能夠提高甲基硅樹脂的耐熱性、抗紫外性能的方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有甲基硅樹脂耐溫性和抗紫外性能差以及制備方法復雜、成本高的問題，而提供一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法。

本發明抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法按下列步驟實現：

一、將1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的無水乙醇中，磁力攪拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去離子水、7.0～7.5g的無水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力攪拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min攪拌反應5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；

二、取1.5g～1.7g的鈦酸四丁酯分散于9g～10g的無水乙醇中，磁力攪拌30min～40min得到鈦酸四丁酯的乙醇分散液，然后取1g～1.5g的去離子水、5g～6g的無水乙醇和1g～1.2g質量濃度為12%的鹽酸磁力攪拌混合15～20min后滴加到鈦酸四丁酯的乙醇分散液中，以400～600r/min攪拌反應5～6h，得到二氧化鈦乙醇溶液；

三、將0.05～0.07mol的甲基三乙氧基硅烷和0.03～0.05mol的二甲基二乙氧基硅烷分散于0.4～0.5mol無水乙醇中，以800～1200r/min的速度磁力攪拌，升溫至60～70℃后再滴加0.1mol～0.25mol的去離子水和0.05～0.1g質量濃度為10～15%的鹽酸，加熱回流4～4.5h，得到甲基硅樹脂預聚物；

四、使用鹽酸調節步驟一得到的二氧化硅乙醇溶液的pH=7，使用氨水調節步驟二得到的二氧化鈦乙醇溶液的pH=7，再使用鹽酸調節步驟三得到的甲基硅樹脂預聚物的pH=7，然后將pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化鈦乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅樹脂預聚物中，加熱回流40min～50min，再在75℃～80℃下蒸餾反應10min～15min得到抗紫外耐高溫甲基硅樹脂。

本發明抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法所用原料均是本領域的常規試劑，商購價格低廉，合成過程簡單易行。本發明步驟一和步驟二得到的二氧化硅乙醇溶液和二氧化鈦乙醇溶液中二氧化硅和二氧化鈦的粒徑為200nm～300nm，因為是在乙醇分散劑制備的二氧化鈦和二氧化硅，所以其上面存在大量羥基，同時步驟三得到的甲基硅樹脂預聚物上也含有大量羥基，因而納米二氧化硅和納米二氧化鈦可以充分均勻的接枝分散在甲基硅樹脂中，進而實現對甲基硅樹脂的改性。利用本發明的制備方法得到的甲基硅樹脂耐熱性能良好，在300℃下灼燒熱失重比僅為0.6。加入甲基藍后的抗紫外耐高溫甲基硅樹脂涂于20cm²的PET膜上置于紫外燈下照射2h，其褪色面積為2～3cm²。而且制備過程可以蒸餾出乙醇，回收再利用，不污染環境，適合工業化生產。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法按下列步驟實施：

一、將1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的無水乙醇中，磁力攪拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去離子水、7.0～7.5g的無水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力攪拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min攪拌反應5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；