[發明專利]一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201310203893.5
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103265702A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 姜波;王慧蓮;陳路宇;黃玉東;劉麗;祝長城
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18;C08K3/36;C08K3/22;C09D183/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法，其特征在于抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法按下列步驟實現：

一、將1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的無水乙醇中，磁力攪拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去離子水、7.0～7.5g的無水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力攪拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min攪拌反應5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；

二、取1.5g～1.7g的鈦酸四丁酯分散于9g～10g的無水乙醇中，磁力攪拌30min～40min得到鈦酸四丁酯的乙醇分散液，然后取1g～1.5g的去離子水、5g～6g的無水乙醇和1g～1.2g質量濃度為12%的鹽酸磁力攪拌混合15～20min后滴加到鈦酸四丁酯的乙醇分散液中，以400～600r/min攪拌反應5～6h，得到二氧化鈦乙醇溶液；

三、將0.05～0.07mol的甲基三乙氧基硅烷和0.03～0.05mol的二甲基二乙氧基硅烷分散于0.4～0.5mol無水乙醇中，以800～1200r/min的速度磁力攪拌，升溫至60～70℃后再滴加0.1mol～0.25mol的去離子水和0.05～0.1g質量濃度為10～15%的鹽酸，加熱回流4～4.5h，得到甲基硅樹脂預聚物；

四、使用鹽酸調節步驟一得到的二氧化硅乙醇溶液的pH=7，使用氨水調節步驟二得到的二氧化鈦乙醇溶液的pH=7，再使用鹽酸調節步驟三得到的甲基硅樹脂預聚物的pH=7，然后將pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化鈦乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅樹脂預聚物中，加熱回流40min～50min，再在75℃～80℃下蒸餾反應10min～15min得到抗紫外耐高溫甲基硅樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法，其特征在于步驟一取1～1.5g的去離子水、7.0～7.5g的無水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力攪拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，其中滴加的速度為12～15s/d。

3.根據權利要求1所述的一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法，其特征在于步驟一將1g的正硅酸乙酯分散于50g的無水乙醇中。

4.根據權利要求1所述的一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法，其特征在于步驟一加入氨水的質量濃度25%～28%。

5.根據權利要求1所述的一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法，其特征在于步驟二取1g～1.5g的去離子水、5g～6g的無水乙醇和1g～1.2g質量濃度為12%的鹽酸磁力攪拌混合15～20min后滴加到鈦酸四丁酯的乙醇分散液中，其中滴加的速度為12～15s/d。

6.根據權利要求1所述的一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法，其特征在于步驟二?1.5g的鈦酸四丁酯分散于10g的無水乙醇中。

7.根據權利要求1所述的一種抗紫外耐高溫甲基硅樹脂的制備方法，其特征在于步驟三再滴加0.1mol～0.25mol的去離子水和0.05～0.1g質量濃度為10～15%的鹽酸，其中滴加的速度為12～15s/d。