[發明專利]正品秦艽提取物及正品秦艽和各品種鑒別方法有效
| 申請號: | 201310202550.7 | 申請日: | 2013-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN103316073A | 公開(公告)日: | 2013-09-25 |
| 發明(設計)人: | 曾銳;劉海萍;瞿燕 | 申請(專利權)人: | 西南民族大學 |
| 主分類號: | A61K36/51 | 分類號: | A61K36/51;A61P29/00;G01N30/02;G01N30/36 |
| 代理公司: | 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峽;杜朗宇 |
| 地址: | 610041 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 正品 秦艽 提取物 品種 鑒別方法 | ||
1.一種正品秦艽提取物,其特征在于:所述提取物采用HPLC檢測所得色譜圖與對照指紋圖譜比較,相似度在0.9以上;其中,對照指紋圖譜中有7個主色譜峰,各色譜峰信息如下:1號峰,相對保留時間0.48±0.01;2號峰,相對保留時間0.52±0.02;3號峰,相對保留時間0.78±0.01;4號峰,相對保留時間0.82±0.01;5號峰,即龍膽苦苷參照峰,相對保留時間1.00;6號峰,相對保留時間1.03±0.01;7號峰,相對保留時間1.52±0.01;
其中,色譜條件如下:
色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;
檢測波長:240±2nm;
流動相:以乙腈-0.05~1.0%v/v磷酸水溶液梯度洗脫,梯度程序如下:
。
2.權利要求1所述正品秦艽提取物的制備方法,其特征在于:具體操作如下:
取正品秦艽,粉碎后,以50%~80%v/v乙醇提取,合并醇提液;取醇提液,蒸發至無醇味后,剩余物以有機溶劑-水體系萃取,取水層,干燥后即得正品秦艽提取物;有機溶劑選自乙酸乙酯、異丙醇或氯仿。
3.正品秦艽的鑒別方法,其特征在于:它是采用HPLC指紋圖譜進行檢測的,具體操作步驟如下:
(1)取待測藥材,粉碎后,以50%~80%v/v乙醇提取,合并醇提液;取醇提液,蒸發至無醇味后,剩余物以有機溶劑-水體系萃取,取水層,制備供試品溶液即可;有機溶劑選自乙酸乙酯、異丙醇或氯仿;
(2)取供試品溶液,經高效液相色譜儀檢測,即得供試品色譜圖,其中,色譜條件如下:
色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;
檢測波長:240±2nm;
流動相:以乙腈-0.05~1.0%v/v磷酸水溶液梯度洗脫,梯度程序如下:
;
(3)將供試品色譜圖與對照指紋圖譜比較,相似度在0.9以上的藥材即為正品秦艽;其中,對照指紋圖譜中有7個主色譜峰,各色譜峰信息如下:1號峰,相對保留時間0.48±0.01;2號峰,相對保留時間0.52±0.02;3號峰,相對保留時間0.78±0.01;4號峰,相對保留時間0.82±0.01;5號峰,即龍膽苦苷參照峰,相對保留時間1.00;6號峰,相對保留時間1.03±0.01;7號峰,相對保留時間1.52±0.01。
4.根據權利要求3所述的鑒別方法,其特征在于:步驟(1)中,所述乙醇濃度為65~75%v/v;優選地,乙醇濃度為70%v/v。
5.根據權利要求3所述的鑒別方法,其特征在于:步驟(2)中,流動相梯度程序選自如下條件之一:
條件一:
;
條件二:
。
6.根據權利要求3所述的鑒別方法,其特征在于:步驟(3)中,對照指紋圖譜中7個主色譜峰的相對峰面積如下:1號峰,相對峰面積0.02±0.03;2號峰,相對峰面積0.36±0.36;3號峰,相對峰面積0.08±0.14;4號峰,相對峰面積0.08±0.11;5號峰即參照峰,相對峰面積1.00;6號峰,相對峰面積0.03±0.1;7號峰,相對峰面積0.01±0.02;優選地,對照指紋圖譜如圖1所示。
7.根據權利要求3-6任意一項所述的鑒別方法,其特征在于:流動相流速為1.0±0.2ml/min,檢測柱溫為30±2℃。
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