[發(fā)明專利]合成1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310202074.9 | 申請日： | 2013-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN103265436A | 公開（公告）日： | 2013-08-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 魏俊發(fā);常健;董葉葉;蘇漢勇;張強;劉大勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西師范大學 |
| 主分類號： | C07C205/37 | 分類號： | C07C205/37;C07C201/08 |
| 代理公司： | 西安永生專利代理有限責任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710062 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成 硝基 10 11 六烷氧基 三亞 方法 | ||
1.一種1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯的方法，1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯的結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示，其特征在于：以式Ⅱ所示的2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯為原料，以硝酸鹽和烴基磺酰氯為硝化試劑，在有機溶劑中30～100℃攪拌反應12～72小時，2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯與硝酸鹽中硝酸根、烴基磺酰氯的摩爾比為1:3～9:3～9，產(chǎn)物經(jīng)分離純化，得到1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯，
上述的硝酸鹽為硝酸銀、硝酸汞中的任意一種或它們的混合物；烴基磺酰氯為苯磺酰氯、4-甲基苯磺酰氯、4-乙基苯磺酰氯、4-正丙基苯磺酰氯、4-正丁基苯磺酰氯、4-溴苯磺酰氯、4-硝基苯磺酰氯、4-三氟甲基苯磺酰氯、2,4,6-三氟苯磺酰氯、甲基磺酰氯、乙基磺酰氯、正丙基磺酰氯、正丁基磺酰氯、三氟甲基磺酰氯、全氟丁基磺酰氯中的任意一種或兩種的混合物；有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯苯、鄰二氯苯中的任意一種或兩種的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯的合成方法，其特征在于：所述的硝酸鹽為硝酸銀；烴基磺酰氯為苯磺酰氯、4-乙基苯磺酰氯、4-正丙基苯磺酰氯、4-正丁基苯磺酰氯、4-溴苯磺酰氯、4-硝基苯磺酰氯、4-三氟甲基苯磺酰氯、2,4,6-三氟苯磺酰氯、三氟甲基磺酰氯、全氟丁基磺酰氯中的任意一種或兩種的混合物；有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、鄰二氯苯中的任意一種或兩種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯的合成方法，其特征在于：所述的烴基磺酰氯為苯磺酰氯、4-溴苯磺酰氯、4-硝基苯磺酰氯、4-三氟甲基苯磺酰氯、2,4,6-三氟苯磺酰氯、三氟甲基磺酰氯、全氟丁基磺酰氯中的任意一種或兩種的混合物；有機溶劑為三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的任意一種或它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯的合成方法，其特征在于：所述的2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯與硝酸鹽中硝酸根、烴基磺酰氯的摩爾比為1:4～8:4～8，反應條件為50～80℃反應攪拌24～56小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯的合成方法，其特征在于：所述的2,3,6,7,10,11-六烷氧基三亞苯與硝酸鹽中硝酸根、烴基磺酰氯的摩爾比為1:6:6，反應條件為60～70℃反應攪拌48小時。
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