[發(fā)明專利]一種唑丙酮高收率低排放的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310202069.8
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN103254150A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設計）人: 黃建忠;歐陽建峰;孫靜麗
• 申請（專利權）人: 安徽揚子化工有限公司
• 主分類號: C07D271/113
• 分類號: C07D271/113
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 周祥生

1.一種唑丙酮高收率低排放的制備方法，其特征是：向反應釜內投入氯代烷烴（溶劑）、惡二唑酮、相轉移催化劑、縛酸劑，開啟攪拌，升溫至45℃～70℃，開始滴加鹵代丙酮，控制滴加溫度45℃～70℃，滴加時間2小時～4小時，滴加完畢后于60℃～75℃保溫2小時～5小時，在滴加鹵代丙酮和保溫回流過程中，采用共沸脫水方式，氣相氣體經冷凝器冷凝后流入玻璃分水器中進行脫水，或者采用弱酸堿干燥劑進行干燥脫水，將脫水后的溶液冷卻降溫至28℃～32℃，放料抽濾，濾液減壓脫除低沸物和溶劑氯代烷烴，在減壓脫溶過程中，控制終點真空度在-0.095Mpa，減壓蒸餾終點溫度在≤75℃，當冷凝器沒有冷凝液體流下時減壓脫溶結束，得到黃色粘稠狀液體為唑丙酮產品。

2.根據權利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制備方法，其特征是：惡二唑酮、氯代烷烴、縛酸劑、鹵代丙酮和相轉移催化劑的摩爾比為：1.00：2.00～5.00:0.95～1.25:1.10～1.50:0.003～0.005。

3.根據權利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制備方法，其特征是：所述氯代烷烴為二氯乙烷或三氯甲烷。

4.根據權利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制備方法，其特征是：所述鹵代丙酮為一氯丙酮或溴丙酮。

5.根據權利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制備方法，其特征是：所述縛酸劑為無機弱堿或有機弱堿。

6.根據權利要求5所述高收率低排放的唑丙酮制備方法，其特征是：所述無機弱堿為碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸鉀；所述有機弱堿為三乙胺。

7.根據權利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制備方法，其特征是：所述相轉移催化劑為季銨鹽相轉移催化劑。

8.根據權利要求7所述唑丙酮高收率低排放的制備方法，其特征是：所述季銨鹽相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨（TEBA）、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨（TBAB）或十二烷基三甲基氯化銨。

9.根據權利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制備方法，其特征是：所述脫水方法為采用共沸脫水方式，氣相氣體經冷凝器冷凝后流入玻璃分水器中進行脫水，或者采用弱酸堿干燥劑進行干燥脫水。

10.根據權利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制備方法，其特征是：采用弱酸堿干燥劑進行干燥脫水，所述弱酸堿干燥劑為五氧化二磷、樹脂吸附劑或分子篩。