[發明專利]可吸收生物材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310200356.5
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103301512A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 張永君;夏蘭梅;沈軍;李愛紅;賈書功;陶勝;董連軍
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: A61L31/10
• 分類號: A61L31/10;A61L31/08;A61L27/34;A61L27/32;A61L27/58;A61L31/14;B05D7/14;B05D7/24
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種可吸收生物材料的制備方法，其特征在于包括以下主要步驟：

a）熔煉和成形：熔煉純鎂或鎂合金，并進行成形制造，獲得制品基體；

b）腐蝕糙化：將步驟a）所得制品基體經表面整理后浸入含氯化鈉5.0-100.0g/L、氯化氫0-50.0g/L的水基溶液中，進行腐蝕處理，實現對制品基體進行表面糙化的目的；

c）陰極沉積：將經步驟b）處理過的制品基體浸入濃度為0.5-150.0g/L的氯化鎂的水基溶液中，通電進行處理，獲得兼具降解防護和自降解特性的功能膜底層；

d）涂覆：包括以下主要步驟：

d-1）溶液的配制：

1#溶液：為PLLA（聚左乳酸）、PLGA（聚乳酸-羥基乙酸）或其混合物的有機溶劑基溶液，其濃度為0.2-75.0g/L；

2#溶液：為以氧化鎂、氫氧化鎂、純鎂、鎂合金、β-TCP（β-磷酸三鈣）、CPP（聚磷酸鈣）或其中兩種以上混合物為固體分散相，以水、丙酮、乙醇、正丁醇或其中兩種以上混合物為液體的懸浮液，其中所述固體分散相的濃度為0.5-45.0g/L；

3#溶液：為以氧化鎂、氫氧化鎂、純鎂、鎂合金、β-TCP、CPP或其中兩種以上混合物為固體分散相，以PLLA、PLGA或其混合物的有機溶劑基溶液為液體的懸浮液，其中所述PLLA、PLGA或其混合物的濃度為0.2-75.0g/L，所述固體分散相的質量占固體分散相與PLLA、PLGA或PLLA與PLGA混合物總質量的0.5%-40%；

d-2）涂層的涂覆：對經步驟c）處理過的制品基體進行涂覆處理，獲得兼具降解防護和自降解特性的功能膜面層，所述涂覆處理采用如下三種方案中的一種以上進行：

方案一：聯合使用d-1）步驟所配1#溶液和2#溶液，遵循先用1#溶液后用2#溶液再用1#溶液的順序，進行一輪以上涂覆；

方案二：獨立使用d-1）步驟所配3#溶液進行一輪以上涂覆；

方案三：聯合使用d-1）步驟所配1#溶液、2#溶液和3#溶液，遵循先用1#溶液后用2#溶液再用3#溶液的順序，進行一輪以上涂覆。

2.根據權利要求1所述的可吸收生物材料的制備方法，其特征在于：步驟b）中所述氯化鈉用硝酸鈉、硫酸鈉、氯化鋰、硝酸鋰、硫酸鋰、氯化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀、氯化銨、硝酸銨、硫酸銨、氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂或其中兩種以上混合物部分或全部代替；步驟b）中所述氯化氫用硝酸、硫酸、乙酸、檸檬酸或其中兩種以上混合物部分或全部代替；步驟c）中所述氯化鎂用硝酸鎂、硫酸鎂或其混合物部分或全部代替。

3.根據權利要求1所述的可吸收生物材料的制備方法，其特征在于：步驟d-1）中所述1#溶液和3#溶液的有機溶劑為A溶劑和B溶劑中的一種，其中A溶劑為環氧氯丙烷、二氯甲烷或氯仿中的一種以上，B溶劑為A溶劑與丙酮、乙醇或正丁醇中一種以上均勻混合后得到的混合物；步驟d-1）中所述2#溶液和3#溶液中的純鎂和鎂合金為粉末狀、顆粒狀、片狀、絲狀、帶狀、管狀或晶須狀，且其在任何相同環境介質中的開路電位不高于制品基體中純鎂或鎂合金的開路電位。

4.根據權利要求1所述的可吸收生物材料的制備方法，其特征在于：步驟d-1）中所述1#溶液用熔融態PLLA、熔融態PLGA或熔融態PLLA與熔融態PLGA的混合物代替；步驟d-1）中所述3#溶液用以氧化鎂、氫氧化鎂、純鎂、鎂合金、β-TCP、CPP或其中兩種以上混合物為固體分散相，以熔融態PLLA、熔融態PLGA或熔融態PLLA與熔融態PLGA的混合物為液體的懸浮液代替，其中所述固體分散相的質量占固體分散相與PLLA、PLGA或PLLA與PLGA混合物總質量的0.5%-40%。

5.根據權利要求1所述的可吸收生物材料的制備方法，其特征在于：步驟d-2）中方案一所述1#溶液和2#溶液之一種用3#溶液代替；步驟d-2）中所述涂覆方法包括浸涂、刷涂、旋涂或噴涂。

6.根據權利要求1所述的可吸收生物材料的制備方法，其特征在于：當涂覆含PLLA或PLGA的涂層后，進行自然固化或人工固化處理，待該涂層部分或完全固化后，再進行后續涂層的涂覆；當涂覆氧化鎂、氫氧化鎂、純鎂、鎂合金、β-TCP、CPP或其中兩種以上混合物后，進行干燥處理。