[發明專利]高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法

在審

• 申請號: 201310199772.8
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN103613370A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 徐杰;楊從會;朱志強;李維國;陳學美;曾性儒;張宗仁;王玉志
• 申請（專利權）人: 安徽泰德電子科技有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。?

背景技術

高磁導率鐵氧體磁粉、磁芯是實現程控通訊、數字技術、網絡通訊彩電等電子設備中用作電感器、濾波器、脈沖變壓器等產品使其小型化、輕量化必不可少的電子材料，我國用傳統的氧化物法研制高磁導率材料已有四十多年的歷史，到目前為止，且材料的性能指標，如飽和磁通量、功率損耗、頻率特性、居里溫度等都不盡人意。?

發明內容

為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的在于提供高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法。?

為了實現上述目的本發明采用如下技術方案：?

一種高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：?

（1）配料：按摩爾比為53.5-55mol%Fe2O3,39-39.5mol%MnO,6-6.5mol%ZnO進行配料，并添加改性雜質：480-520ppmCaCO3；380-420ppmNiO；480-520ppmV2O5；?

（2）預燒：配料在800℃～1000℃的條件下預燒1～3小時得預燒料；?

（3）球磨：將預燒料放入砂磨機中，同時加入相當于配料40-60wt%的去離子水、0.6～1.0wt%聚乙烯醇進行砂磨，砂磨包括二個階段，第一階段轉速為50～100轉/分鐘，球磨20～90分鐘，第二階段轉速為30～50轉/分鐘，球磨30～60分鐘，完成球磨；砂磨0.5～2小時得漿料，并烘干；?

（4）壓制成型：將烘干的粉料加入12-18wt%的聚乙烯醇、0.02-0.04wt%的硬酯酸鋅，造粒，裝入模具，在75-85Mpa壓力下壓制成坯件，出模時坯件的密度達到3g/cm³為宜，然后，壓制后毛坯應置于干燥、通風的環境中自然晾干48小時左右；?

（5）二次燒結：將磁芯毛坯放入氮氣氣氛保護推板窯內，在氧含量為1%～8%的平衡氣氛中燒結，燒結先以250-300℃/小時的升溫速率由室溫升至1200℃，?再以50-100℃/小時的升溫速率由1200℃升至1350～1420℃，然后在1350～1420℃保溫燒結2～8小時；然后降溫，先以50-100℃/小時的降溫速率降溫至1000℃，再以200-250℃/小時的降溫速率降溫至室溫。?

所述的高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟（1）配料為：按摩爾比為54.5mol%FeZO3,?39.25mol%MnO,?6.25mol%ZnO進行配料，并添加改性雜質：500ppmCaCO3；400ppmNiO；500ppmV2O5。?

所述的高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟（6）氧含量為4%的平衡氣氛中燒結。?

申請人研究發現：?

在53.5一55.Omol%范圍內,隨著Fe2O3比例的增加,起始磁導率先上升后下降,飽和磁感應強度和居里溫度單調上升;在5.75一6.50mol%范圍內,隨著ZnO比例的增加,起始磁導率先上升后下降,飽和磁感應強度先上升后下降。

適宜的主配方為:Fe2O3:MnO:ZnO=54.5mol%:39.25mol%:6.25mol%。在800一920℃溫度范圍內,隨著預燒溫度的升高,粉體活性逐漸降低,飽和磁感應強度和燒結密度先上升后下降。適宜的預燒溫度為890℃。?

少量添加CaC03,有助于鐵氧體功耗的降低,燒結密度先上升后降低,飽和磁感應強度先上升后降低。適宜的添加量為500ppm，NiO的加入可以促進燒結密度的提高,鐵氧體的飽和磁感應強度先上升后下降,高溫100℃下的△B先上升后下降。適宜的添加量為400ppm。當添加V2O5時,材料的燒結密度和飽和磁感應強度均呈先上升后下降的趨勢,材料的損耗先下降后上升,鐵氧體的直流疊加特性與ΔB的變化一致V2O5添加劑為5OOppm時,材料的起始磁導率。高溫Bs有最大值,分別為2035,446mT。高溫功耗有最小值,為385mw/cm3。?

隨著成型壓力的提高,生坯密度不斷提高,但燒結密度并不會持續提高,有先升高后降低的變化趨勢。當成型壓力為80MPa時,鐵氧體的飽和磁感應強度取得最大值。?

本發明的有益效果：?

本發明通過研究優化磁芯的配料與生產工藝，得到的磁芯的飽和磁通量、功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標均有較大的改善。

具體實施方式

實施例1：?