[發明專利]一種(E)-2-(N-(2-脫氧-1;3;4;6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法有效
| 申請號： | 201310199614.2 | 申請日： | 2013-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN104177452B | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 陶傳洲;曹志凌;劉瑋煒;張仲堂;吳建偉;李榮華 | 申請（專利權）人： | 淮海工學院 |
| 主分類號： | C07H13/06 | 分類號： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 222005 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙酰基 氨基 合成 脫氧 烯酸 葡萄糖基 氨基葡萄糖鹽酸鹽 硼酸 糖基氨基酸 反應條件 重要原料 乙醛酸 產率 糖肽 烯基 | ||
1.一種(E)-2-(N-(2-脫氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法，包含以下步驟：
將1，3，4，6-O-四乙酰基-D-氨基葡萄糖鹽酸鹽、乙醛酸、通式2所示的烯基硼酸和三乙胺溶于二氯甲烷中，控溫15～35℃，攪拌反應10～48小時，反應完成后，用二氯甲烷稀釋反應產物體系，過濾去除不溶性固體物，所得濾液經硅膠柱色譜分離純化，制得通式1所示結構的(E)-2-(N-(2-脫氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸；
其中通式1和通式2中的R選自H、C
2.根據權利要求1所述的(E)-2-(N-(2-脫氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法，其特征在于1，3，4，6-O-四乙酰基-D-氨基葡萄糖鹽酸鹽∶乙醛酸∶烯基硼酸2的用量摩爾比例為1.0∶1.0～1.2∶1.0～1.2。
3.根據權利要求1所述的(E)-2-(N-(2-脫氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法，其特征在于三乙胺的摩爾用量是1，3，4，6-O-四乙酰基-D-氨基葡萄糖鹽酸鹽摩爾量的1.0～1.5倍。
4.根據權利要求1所述的(E)-2-(N-(2-脫氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法，其特征在于反應溶劑二氯甲烷的質量用量是1，3，4，6-O-四乙酰基-D-氨基葡萄糖鹽酸鹽質量的10～20倍。
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