[發明專利]一種蟹甲草酚的提取純化方法

無效

• 申請號: 201310199366.1
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN103275045A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D307/92
• 分類號: C07D307/92
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥制藥領域，涉及一種蟹甲草酚的提取純化方法。

背景技術

蟹甲草酚（Cacalonol），為淺黃色針晶，mp.207-208.5℃，分子式為C₁₅H₁₄O₃，分子量242.27，結構式為

。

蟹甲草酚是一種倍半萜類化合物，來源于菊科植物庫頁島蟹甲草Cacalia?auriculata?DC.var.kamchatica(Maxim.)Matsumura的地上部分。藥理研究表明，蟹甲草酚具有鎮靜作用。在小鼠戊巴比妥試驗中，口服本品50mg/kg，延長睡眠160%(P<0.05)。?

現有技術中，尚未見蟹甲草酚工業化生產工藝的披露。

發明內容

本發明旨在克服上述技術缺陷，提供一種分離效果好、收率高、產品純度好，適合工業化生產的蟹甲草酚的提取純化方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種蟹甲草酚的提取純化方法，其特征是：以庫頁島蟹甲草的地上部分為原料，加入甲醇溶液，置于超聲提取設備中超聲提取1-3次，提取液濃縮回收甲醇，用乙酸乙酯萃取，萃取3-4次，得有機溶劑層，減壓濃縮，得乙酸乙酯萃取物，進行高壓硅膠柱層析，用石油醚-丙酮梯度洗脫，收集各洗脫部分，然后進行薄層層析，收集含蟹甲草酚的組分，濃縮成浸膏后用甲醇溶解，經制備液相色譜進行純化，乙腈-水進行洗脫，濃縮相應組分，結晶即得。

所述甲醇溶液為80-95%的甲醇水溶液。

所述超聲提取頻率為50KHz，提取2次，每次0.5h。

所述高壓硅膠柱的柱壓為2.2-3.3MPa，柱內徑為150-250mm，層析柱徑高比為1:12，硅膠目數為100-200目。

所述制備型液相色譜儀填料為：ODS?C18，5μm，250*46mm。

所述乙腈-水的體積比為45：55。

所述流動相流速為10.0-20.0ml/min，檢測波長為?210nm。

所述結晶溶劑為二氯甲烷-甲醇（1.5:1）。

本發明的有益效果是：

1、本發明方法通過提取、萃取、柱層析及制備液相分離、結晶等步驟制備蟹甲草酚，耗時短，得率高，操作簡單，易于工業化生產；

2、使用特制高壓柱層析，上樣量大，周期短，分離度好，產品純度高；

3、本發明為蟹甲草酚的進一步開發利用提供藥理原料、理論和實踐支持。

本發明內容通過以下的實施例作進一步的闡述，但并不限制本發明的范圍。

具體實施方式：

實施例1：

以庫頁島蟹甲草的地上部分為原料，取500g，按質量比1:7加入85%的甲醇，進行超聲提取，提取頻率為50KHz，提取2次，每次0.5h，過濾，濾液減壓回收甲醇，加水懸溶于水，用乙酸乙酯（800ml）萃取3次，得乙酸乙酯層，減壓濃縮，得乙酸乙酯萃取物，用甲醇溶解濕法上樣至填料200目硅膠高壓柱，其中高壓柱的柱壓為2.9MPa，柱內徑為150mm，層析柱徑高比為1:12，以石油醚-丙酮的混合溶劑，依次按體積比100:5、100:13、100:20洗脫，分段收集各流分，將含蟹甲草酚流分合并，減壓回收溶劑，加甲醇溶解，經高效制備液相分離得到蟹甲草酚粗品，制備型液相色譜儀填料為：ODS?C18，5μm，250*46mm，流動相：乙腈-水（45:55），流速：15ml/min，檢測波長：210nm，將蟹甲草酚粗品用二氯甲烷-甲醇（1.5:1）進一步結晶純化，得純度為98.1%的淺黃色結晶。

實施例2：