[發明專利]一種蟹甲草酚的提取純化方法無效
| 申請號: | 201310199366.1 | 申請日: | 2013-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN103275045A | 公開(公告)日: | 2013-09-04 |
| 發明(設計)人: | 劉東鋒;萬冬梅 | 申請(專利權)人: | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/92 | 分類號: | C07D307/92 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 蟹甲草酚 提取 純化 方法 | ||
1.一種蟹甲草酚的提取純化方法,其特征是:以庫頁島蟹甲草的地上部分為原料,加入甲醇溶液,置于超聲提取設備中超聲提取1-3次,提取液濃縮回收甲醇,用乙酸乙酯萃取,萃取3-4次,得有機溶劑層,減壓濃縮,得乙酸乙酯萃取物,進行高壓硅膠柱層析,用石油醚-丙酮梯度洗脫,收集各洗脫部分,然后進行薄層層析,收集含蟹甲草酚的組分,濃縮成浸膏后用甲醇溶解,經制備液相色譜進行純化,乙腈-水進行洗脫,濃縮相應組分,結晶即得。
2.根據權利要求1所述的一種蟹甲草酚的提取純化方法,其特征在于所述甲醇溶液為80-95%的甲醇水溶液。
3.根據權利要求1所述的一種蟹甲草酚的提取純化方法,其特征在于所述超聲提取頻率為50KHz,提取2次,每次0.5h。
4.根據權利要求1所述的一種蟹甲草酚的提取純化方法,其特征在于所述高壓硅膠柱的柱壓為2.2-3.3MPa,柱內徑為150-250mm,層析柱徑高比為1:12,硅膠目數為100-200目。
5.根據權利要求1所述的一種蟹甲草酚的提取純化方法,其特征在于所述制備型液相色譜儀填料為:ODS?C18,5μm,250*46mm。
6.根據權利要求1所述的一種蟹甲草酚的提取純化方法,其特征在于所述乙腈-水的體積比為45:55。
7.根據權利要求1所述的一種蟹甲草酚的提取純化方法,其特征在于所述流動相流速為10.0-20.0ml/min,檢測波長為?210nm。
8.根據權利要求1所述的一種蟹甲草酚的提取純化方法,其特征在于所述結晶溶劑為二氯甲烷-甲醇(1.5:1)。
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