[發明專利]一種砜橋型合成鞣劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310198806.1
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103255242A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 傅秀成
• 申請（專利權）人: 青島聯康油脂制品有限公司
• 主分類號: C14C3/08
• 分類號: C14C3/08
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

技術領域

本發明屬于鞣劑制備領域，尤其涉及一種砜橋型合成鞣劑的制備方法。

背景技術

現有的砜橋型合成鞣劑通常以濃硫酸為原料，這種砜橋型合成鞣劑由于副產物較多，導致跟植物鞣劑混合使用時，不能使植物鞣劑中的不溶物充分溶解，制得的皮革粒面效果以及手感較差。

發明內容

有鑒于此，本發明的一個目的是提出一種砜橋型合成鞣劑的制備方法，以解決上述副產物較多，應用效果不好的問題。

技術方案如下：

一種砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）由苯酚和發煙硫酸反應得到主產物為對磺酸基苯酚的第一反應液；

2）將所述第一反應液進行真空減壓蒸餾，去掉餾分，得到主產物為4,4’-二羥基二苯砜的第二反應液；

3）向所述第二反應液中加入發煙硫酸，得到主產物為3,3’-磺酸基-4,4’-二羥基二苯砜的第三反應液；

所述第三反應液為所述砜橋型合成鞣劑。

進一步：步驟1）中的反應條件為，所述苯酚的加入量為1000～1400g；所述發煙硫酸的加入量為500～700L；反應溫度為100～160℃，所述發煙硫酸的滴加速率為10～30L/min，所述發煙硫酸滴加結束后，保溫10～30min。

進一步：步驟2）中，所述真空減壓蒸餾的時間為3～5h，150～170℃時停止蒸餾。

進一步：步驟3）中，先將所述第二反應液降溫并保持在120～150℃，所述發煙硫酸的加入量為250～350L，保溫20～40min。

進一步：步驟1）中，所述苯酚的加入量為1200g，所述發煙硫酸的加入量為609L，所述發煙硫酸的滴加速率為20L/min，反應溫度為160℃，所述發煙硫酸滴加結束后，保溫15min；

步驟2）中，所述真空減壓蒸餾的時間為4h，所述最后溫度為160℃；

步驟3）中，所述溫度為135℃，所述發煙硫酸的加入量為305L，保溫時間為30min。

進一步：所述發煙硫酸中三氧化硫的含量為20～70%。

進一步：還包括：將第三反應液降溫至100～120℃，轉料到另一個加有1800～2000g水的第二反應器中，攪拌20～40min，混合均勻后，放料包裝。

進一步：步驟1）反應結束后，第一次取樣，為第一樣品；用濃度為1mol/g的NaOH滴定所述第一樣品至PH值為3.5，消耗5.1～5.3mL?NaOH，說明步驟1）的反應為合格。

進一步：步驟2）中，所述真空減壓蒸餾的時間為2.5～4.5h時，第二次取樣，為第二樣品；用濃度為1mol/g的NaOH滴定所述第二樣品至PH值為3.5，消耗3.9～4.1mL?NaOH，說明步驟2）的反應為合格。

進一步：步驟3）反應結束后，第三次取樣，為第三樣品；用濃度為1mol/g的NaOH滴定所述第三樣品至PH值為3.5，消耗6.7～6.9mL?NaOH，說明步驟3）的反應為合格。

本發明的有益效果：

1）本發明砜橋型合成鞣劑LK-R的可以替代一部分或大部分植物鞣劑鞣制皮革，主要用于跟植物鞣劑混合使用。

2）本發明的砜橋型合成鞣劑LK-R跟植物鞣劑混合使用，可以使植物鞣劑中的不溶物溶解，從而使其中的不溶物變為鞣質，使其鞣液得到充分利用，從而降低生產成本。

3）本發明的砜橋型合成鞣劑LK-R跟植物鞣劑混合使用，可以調節植物鞣液的PH值，避免引起沉淀。

4）本發明的砜橋型合成鞣劑LK-R跟植物鞣劑混合使用，在皮革鞣制時，可以避免鞣液較濃時發生過鞣作用，從而提高植鞣革的使用性能。

5）本發明的砜橋型合成鞣劑LK-R跟植物鞣劑混合使用，可以保護植鞣革不受無機酸和空氣中有害氣體的作用，從而提高植鞣革的使用性能。

6）本發明的砜橋型合成鞣劑LK-R與鉻鞣劑聯合應用，可以制得白色革，使成革豐滿，粒面細致，延伸性減少，面積增大。

具體實施方式