[發(fā)明專利]一種砜橋型合成鞣劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310198806.1
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103255242A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 傅秀成
• 申請（專利權(quán)）人: 青島聯(lián)康油脂制品有限公司
• 主分類號: C14C3/08
• 分類號: C14C3/08
• 代理公司: 北京康盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

1.一種砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）由苯酚和發(fā)煙硫酸反應(yīng)得到主產(chǎn)物為對磺酸基苯酚的第一反應(yīng)液；

2）將所述第一反應(yīng)液進行真空減壓蒸餾，去掉餾分，得到主產(chǎn)物為4,4’-二羥基二苯砜的第二反應(yīng)液；

3）向所述第二反應(yīng)液中加入發(fā)煙硫酸，得到主產(chǎn)物為3,3’-磺酸基-4,4’-二羥基二苯砜的第三反應(yīng)液；

所述第三反應(yīng)液為所述砜橋型合成鞣劑。

2.如權(quán)利要求1所述的砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，步驟1）中的反應(yīng)條件為，所述苯酚的加入量為1000～1400g；所述發(fā)煙硫酸的加入量為500～700L；反應(yīng)溫度為100～160℃，所述發(fā)煙硫酸的滴加速率為10～30L/min，所述發(fā)煙硫酸滴加結(jié)束后，保溫10～30min。

3.如權(quán)利要求2所述的砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述真空減壓蒸餾的時間為3～5h，150～170℃時停止蒸餾。

4.如權(quán)利要求3所述的砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，步驟3）中，先將所述第二反應(yīng)液降溫并保持在120～150℃，所述發(fā)煙硫酸的加入量為250～350L，保溫20～40min。

5.如權(quán)利要求4所述的砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，

步驟1）中，所述苯酚的加入量為1200g，所述發(fā)煙硫酸的加入量為609L，所述發(fā)煙硫酸的滴加速率為20L/min，反應(yīng)溫度為160℃，所述發(fā)煙硫酸滴加結(jié)束后，保溫15min；

步驟2）中，所述真空減壓蒸餾的時間為4h，所述最后溫度為160℃；

步驟3）中，所述溫度為135℃，所述發(fā)煙硫酸的加入量為305L，保溫時間為30min。

6.如權(quán)利要求1～5任一項所述的砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，所述發(fā)煙硫酸中三氧化硫的含量為20～70%。

7.如權(quán)利要求1所述的砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，還包括：將第三反應(yīng)液降溫至100～120℃，轉(zhuǎn)料到另一個加有1800～2000g水的第二反應(yīng)器中，攪拌20～40min，混合均勻后，放料包裝。

8.如權(quán)利要求1所述的砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，步驟1）反應(yīng)結(jié)束后，第一次取樣，為第一樣品；用濃度為1mol/g的NaOH滴定所述第一樣品至PH值為3.5，消耗5.1～5.3mL?NaOH，說明步驟1）的反應(yīng)為合格。

9.如權(quán)利要求3所述的砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述真空減壓蒸餾的時間為2.5～4.5h時，第二次取樣，為第二樣品；用濃度為1mol/g的NaOH滴定所述第二樣品至PH值為3.5，消耗3.9～4.1mL?NaOH，說明步驟2）的反應(yīng)為合格。

10.如權(quán)利要求1所述的砜橋型合成鞣劑的制備方法，其特征在于，步驟3）反應(yīng)結(jié)束后，第三次取樣，為第三樣品；用濃度為1mol/g的NaOH滴定所述第三樣品至PH值為3.5，消耗6.7～6.9mL?NaOH，說明步驟3）的反應(yīng)為合格。