[發(fā)明專利]中間相瀝青基短切-連續(xù)石墨纖維導(dǎo)熱復(fù)合材料及其制備

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310198794.2
• 申請(qǐng)日: 2013-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN103331917A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 房怡;遲偉東;劉輝;于建民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): B29C70/12
• 分類號(hào): B29C70/12;B29C70/34;B29C70/54
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料，尤其涉及中間相瀝青基短切-連續(xù)石墨纖維導(dǎo)熱復(fù)合材料及其制備，屬于纖維復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在電子電氣行業(yè)，航天航空等領(lǐng)域，設(shè)備所產(chǎn)生熱量的積累會(huì)導(dǎo)致設(shè)備內(nèi)溫度上升，影響其正常運(yùn)行。為保證設(shè)備穩(wěn)態(tài)運(yùn)行，需將產(chǎn)生的熱量及時(shí)導(dǎo)出，因而對(duì)材料的導(dǎo)熱性能提出很高要求。石墨材料具有高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)、低密度、耐高溫、耐腐蝕、自潤(rùn)滑、抗熱震性好等優(yōu)異性能，是近年來最具有發(fā)展前景的一類散熱材料。在航空、航天、核工業(yè)、軍工以及許多民用工業(yè)領(lǐng)域有著極其廣泛的發(fā)展前景。

中間相瀝青基石墨纖維是碳纖維家中的一個(gè)重要組成部分，在國防、國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中有著廣泛的用途。中間相瀝青基石墨炭纖維具有高導(dǎo)熱、高模量、低密度、低熱膨脹系數(shù)、耐高溫等眾多優(yōu)點(diǎn)，且用其與環(huán)氧樹脂進(jìn)行復(fù)合，制備工藝簡(jiǎn)單，材料易于成型，制備出的復(fù)合材料以其優(yōu)異的高導(dǎo)熱性、低密度、低膨脹系數(shù)和耐腐蝕等性能成為許多散熱器件的侯選材料，也是被廣泛應(yīng)用于民用及軍用的先進(jìn)復(fù)合材料，但是該種復(fù)合材料在國內(nèi)研究的較少，因此具有一定意義。

中間相瀝青基石墨纖維是由沿纖維軸方向高度取向的石墨片層組成，在沿纖維軸方向有著較高的石墨化度和取向度，這使得這種石墨纖維沿軸向具有較高的導(dǎo)熱率，所以由中間相瀝青基石墨纖維制得的復(fù)合材料在纖維軸向具有較高的導(dǎo)熱率。但垂直于纖維軸向石墨化度和取向度較低，導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能均與纖維軸向存在很大差異，所以制備的復(fù)合材料呈各向異性。本發(fā)明是為了進(jìn)一步減小復(fù)合材料導(dǎo)熱率的各向異性程度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供中間相瀝青基短切-連續(xù)石墨纖維導(dǎo)熱復(fù)合材料及其制備。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的中間相瀝青基短切石墨纖維-連續(xù)石墨纖維導(dǎo)熱復(fù)合材料，其特征在于，中間相瀝青基連續(xù)石墨纖維平行地復(fù)合在包括中間相瀝青基短切石墨纖維和環(huán)氧樹脂的基體中，其中中間相瀝青基連續(xù)石墨纖維的用量與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比例為1:1-5:1，中間相瀝青基短切石墨纖維的用量與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比例為0.05:1-1:1，固化劑用量與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比例為1:10-3:10。

優(yōu)選中間相瀝青基短切石墨纖維為粉末或長(zhǎng)度不大于7mm的短纖維。

固化劑為堿性類型固化劑。

進(jìn)一步優(yōu)選中間相瀝青基短切石墨纖維的用量與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比例為（0.2-0.3）:1，中間相瀝青基短切石墨纖維為長(zhǎng)度為1mm的短纖維。

制備上述復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）AR中間相瀝青在320-360℃下，牽伸速率為200-600m/min熔融紡絲，再經(jīng)歷200-400℃預(yù)氧化，600-1200℃碳化，1800-3000℃石墨化制備出中間相瀝青基連續(xù)石墨纖維。

（2）將步驟（1）所得中間相瀝青基連續(xù)石墨纖維研磨或裁剪成長(zhǎng)度不大于7mm的短纖維，得到中間相瀝青基短切石墨纖維；將中間相瀝青基短切石墨纖維與環(huán)氧樹脂、稀釋劑混合均勻并加入固化劑，得到樹脂溶液，其中固化劑用量與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比例為1:10-3:10。

（3）將步驟（1）所得中間相瀝青基連續(xù)石墨纖維在模具上平行鋪層，再將不同長(zhǎng)度的短切纖維與樹脂溶液，涂抹在鋪層的連續(xù)石墨纖維上使之浸潤(rùn)置于40-60℃烘箱中預(yù)固化1-10min，在80-120℃熱壓成型2-10h。

稀釋劑：具有環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹脂稀釋劑。稀釋劑用量?jī)?yōu)選與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比例為1:10-3:10。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明選取中間相瀝青基短切和連續(xù)石墨纖維，與環(huán)氧樹脂復(fù)合制備高導(dǎo)熱復(fù)合材料，所得復(fù)合材料使得短切纖維和連續(xù)纖維在材料內(nèi)部相互協(xié)同，形成了良好的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，大大提高了材料垂直于纖維軸向的導(dǎo)熱率，進(jìn)一步減小復(fù)合材料導(dǎo)熱率的各向異性程度。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1的粉末狀短切-連續(xù)纖維復(fù)合材料斷面形貌圖；

圖2為實(shí)施例2的1mm短切-連續(xù)纖維復(fù)合材料斷面形貌圖；

圖3為實(shí)施例3的3mm短切-連續(xù)纖維復(fù)合材料斷面形貌圖；

圖4為實(shí)施例4的1-1-1樣品復(fù)合材料斷面形貌圖；

圖5為實(shí)施例5的1-1-2樣品復(fù)合材料斷面形貌圖；

圖6為實(shí)施例6的1-1-3樣品復(fù)合材料斷面形貌圖；

圖7為實(shí)施例7的1-1-4樣品復(fù)合材料斷面形貌圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。

實(shí)驗(yàn)原料準(zhǔn)備：

（1）增強(qiáng)體