[發明專利]溶劑黃GR的生產工藝

無效

• 申請號: 201310197736.8
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103265822A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 趙覺新;徐立群;任愛芬
• 申請（專利權）人: 南通市爭妍顏料化工有限公司
• 主分類號: C09B45/16
• 分類號: C09B45/16
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

技術領域

本發明涉及一種溶劑黃GR的生產工藝，屬于化工領域。

背景技術

溶劑黃GR，英文名稱Solvent?Yellow?GR，索引號：溶劑黃19，其特性是在有機溶劑中有較好的溶解性能，其色彩鮮艷，是一種高檔次的著色劑。用途：木器染色、各種天然及合成皮革的著色，及各類金屬透明涂料，溶劑型油墨，鋁箔，真空電鍍及燙金材料的著色。其結構式為：????????????????????????????????????????????????

鉻合劑氟化鉻的制備流程復雜，鉻合反應的產物中含有大量的氫氟酸，其腐蝕嚴重，鉻合反應加入了大量的醋酸鈉，其廢水中COD很高，使廢水處理費用提高。

因此，為解決上述問題，特提供一種新的技術方案來滿足需求。

發明內容

本發明的目的是提供一種溶劑黃GR的生產工藝。

溶劑黃GR的生產工藝，包括以下工藝步驟：偶合反應步驟、鉻化反應步驟、中和反應步驟和酸析反應步驟，

所述偶合反應步驟：以4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸與乙酰乙酸苯胺為基本原料，將4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸重氮后與乙酰乙酸苯胺在堿性條件下于50-80℃反應1-3小時后生成偶氮物A和水；

所述鉻化反應步驟：將上述步驟中得到的偶氮物A加入到反應釜中，再加入水、鉻合劑和PH調節劑，溫度控制在90-100℃，反應5-15小時生成帶磺酸鈉的絡合物和酸性化合物，所述帶磺酸鈉的絡合物與酸性化合物的質量比為1:1；?

所述中和反應步驟為：酸性化合物與氫氧化鈉在20-50℃下中和反應生成鈉化合物和水；

所述酸析步驟為：將鉻化步驟中的帶磺酸鈉的絡合物和硫酸在80-95℃下反應1-5小時生成的帶磺酸基的絡合物和硫酸鈉，然后再經過過濾、水洗得到溶劑黃GR。

優選的，所述鉻合劑為氯化鉻、硫酸鉻、硝酸鉻、磷酸鉻或有機酸鉻中的一種或者幾種組合。

優選的，所述有機酸鉻為甲酸鉻、乙酸鉻、水楊酸鉻。

優選的，所述4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸：乙酰乙酸苯胺：鉻合劑：PH值調節劑質量比為234-280：180-240：200-500：50-120。

優選的，?4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸重氮反應步驟：4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸與亞硝酸鈉在鹽酸過量的條件下于-5-20℃下反應0.5-1.5小時生成1,2重氮氧基苯-4-硝基-6-磺酸和氯化鈉。

優選的，所述PH調節劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉或氯化銨。

優選的，所述酸性化合物為甲酸、硫酸、HCL、硝酸、氫氟酸、乙酸或磷酸。

本發明的優點是：以4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸和乙酰乙酸苯胺為基本原料，鉻合劑用市場上易購且價廉的鉻鹽，避免了反應后生成氫氟酸，因為它有極強的腐蝕性，能腐蝕玻璃、人體的骨頭等，鉻合反應時加入碳酸氫鈉、碳酸鈉或氫氧化鈉調節PH值，避免鉻合反應生成醋酸，工藝步驟簡單，環保。

具體實施方式

為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。

?實施例1

溶劑黃GR的生產工藝，包括以下工藝步驟：偶合反應步驟、鉻化反應步驟、中和反應步驟和酸析反應步驟，

偶合反應步驟：以4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸與乙酰乙酸苯胺為基本原料，將234kg?4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸與亞硝酸鈉在鹽酸過量的條件下于-5℃下反應0.5小時生成1,2重氮氧基苯-4-硝基-6-磺酸和氯化鈉，然后再與180kg乙酰乙酸苯胺在堿性條件下于50℃反應1小時后生成偶氮物A和水；

鉻化反應步驟：將上述步驟中得到的偶氮物A加入到反應釜中，再加入水、200kg氯化鉻和50kg碳酸鈉，溫度控制在90℃，反應5小時生成帶磺酸鈉的絡合物和HCL；?

中和反應步驟為：HCL與氫氧化鈉在20℃下中和反應生成氯化鈉和水；

酸析步驟為：將鉻化步驟中的帶磺酸鈉的絡合物和硫酸在80℃下反應1小時生成的帶磺酸基的絡合物和硫酸鈉，然后再經過過濾、水洗得到溶劑黃GR。

實施例2

溶劑黃GR的生產工藝，包括以下工藝步驟：偶合反應步驟、鉻化反應步驟、中和反應步驟和酸析反應步驟，