[發明專利]溶劑黃GR的生產工藝無效
| 申請號: | 201310197736.8 | 申請日: | 2013-05-24 |
| 公開(公告)號: | CN103265822A | 公開(公告)日: | 2013-08-28 |
| 發明(設計)人: | 趙覺新;徐立群;任愛芬 | 申請(專利權)人: | 南通市爭妍顏料化工有限公司 |
| 主分類號: | C09B45/16 | 分類號: | C09B45/16 |
| 代理公司: | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人: | 盧海洋 |
| 地址: | 226100 江蘇省南通*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溶劑 gr 生產工藝 | ||
1.溶劑黃GR的生產工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟:偶合反應步驟、鉻化反應步驟、中和反應步驟和酸析反應步驟,
所述偶合反應步驟:以4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸與乙酰乙酸苯胺為基本原料,將4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸重氮后與乙酰乙酸苯胺在堿性條件下于50-80℃反應1-3小時后生成偶氮物A和水;
所述鉻化反應步驟:將上述步驟中得到的偶氮物A加入到反應釜中,再加入水、鉻合劑和PH調節劑,溫度控制在90-100℃,反應5-15小時生成帶磺酸鈉的絡合物和酸性化合物,所述帶磺酸鈉的絡合物與酸性化合物的質量比為1:1;?
所述中和反應步驟為:酸性化合物與氫氧化鈉在20-50℃下中和反應生成鈉化合物和水;
所述酸析步驟為:將鉻化步驟中的帶磺酸鈉的絡合物和硫酸在80-95℃下反應1-5小時生成的帶磺酸基的絡合物和硫酸鈉,然后再經過過濾、水洗得到溶劑黃GR。
2.根據權利要求1所述的溶劑黃GR的生產工藝,其特征在于:所述鉻合劑為氯化鉻、硫酸鉻、硝酸鉻、磷酸鉻或有機酸鉻中的一種或者幾種組合。
3.根據權利要求2所述的溶劑黃GR的生產工藝,其特征在于:所述有機酸鉻為甲酸鉻、乙酸鉻、水楊酸鉻。
4.根據權利要求1所述的溶劑黃GR的生產工藝,其特征在于:所述4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸:乙酰乙酸苯胺:鉻合劑:PH值調節劑質量比為234-280:180-240:200-500:50-120。
5.根據權利要求1所述的溶劑黃GR的生產工藝,其特征在于:4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸重氮反應步驟:4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸與亞硝酸鈉在鹽酸過量的條件下于-5-20℃下反應0.5-1.5小時生成1,2重氮氧基苯-4-硝基-6-磺酸和氯化鈉。
6.根據權利要求1所述的溶劑黃GR的生產工藝,其特征在于:所述PH調節劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉或氯化銨。
7.根據權利要求1所述的溶劑黃GR的生產工藝,其特征在于:所述酸性化合物為甲酸、硫酸、HCL、硝酸、氫氟酸、乙酸或磷酸。
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