[發(fā)明專利]鋁氧納米纖維增強SiO2氣凝膠的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103274665A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設計）人: 伊希斌;張晶;馬婕;劉碩;王修春
• 申請（專利權）人: 山東省科學院新材料研究所
• 主分類號: C04B30/00
• 分類號: C04B30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于具有納米纖維增強與耐高溫特性的無機納米材料制備的技術領域，涉及鋁氧納米纖維增強SiO₂氣凝膠的制備方法，特別涉及一種氮氣乙醇超臨界制備自生納米纖維增強氣凝膠的方法。

背景技術

納米多孔氣凝膠材料是最具潛力的一類輕質低密度隔熱材料，其纖細的納米級孔徑可顯著降低氣體熱傳導和對流傳熱，是一種理想的“超級隔熱材料”，在宇航、武器、催化、廢水處理、海洋管道防腐、海洋油污處理及燃料電池等眾多領域也有廣闊的應用前景。

目前，氣凝膠隔熱材料的重要發(fā)展動向是高強度、易加工、耐高溫、低熱導率的復合功能隔熱材料的研究和開發(fā)。傳統氣凝膠材料具有耐高溫特性，但機械性能欠佳，如Al₂O₃氣凝膠、SiO₂氣凝膠等。一般復合氣凝膠材料具有較好的機械性能，如：纖維陶瓷、碳纖維等增強的氣凝膠，但是大尺寸纖維（包括納米纖維）的添加在微觀上只是簡單凝膠復合，大纖維的存在也嚴重影響了氣凝膠的整體組織結構，未從根本上增強氣凝膠。因此兼有優(yōu)良隔熱和機械性能的復合功能隔熱材料成為新的研究熱點。其技術關鍵是在材料配方設計和工藝研究中如何協調和兼顧隔熱性能和機械強度這兩個相互制約的物性。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種改善SiO₂氣凝膠機械性能差，高溫易開裂等特點而提供一種保持SiO₂氣凝膠特征的前提下，利用自生長鋁氧納米纖維來增強SiO₂氣凝膠機械性能的復合氣凝膠的制備方法。這種復合氣凝膠能夠防止SiO₂氣凝膠高溫開裂，同時利用鋁氧化物的低熱導率的特性，進一步來改善復合SiO₂氣凝膠的隔熱性能。

本發(fā)明制備的復合氣凝膠是主要應用于高溫隔熱領域的無機納米材料，通過本發(fā)明制備的鋁氧納米纖維增強SiO₂氣凝膠的機械壓縮強度達5MPa以上，有效耐高溫達1200℃，同時易于二次加工成型。

本發(fā)明的鋁氧納米纖維增強SiO₂氣凝膠的制備方法是在SiO₂氣凝膠的前驅體中加入結晶氧化鋁的乙醇溶液，在甲醇的催化下鋁離子生長成為鋁氧納米纖維，在氮氣乙醇超臨界中干燥后進行熱處理得到鋁氧納米纖維增強SiO₂氣凝膠。該方法包括以下步驟：

（1）將正硅酸四乙酯或硅酸可溶性鹽、無水乙醇、鹽酸乙醇溶液混合攪拌，得到SiO₂氣凝膠的前驅體溶液；

（2）在制備SiO₂氣凝膠前驅體的同時，稱取氯化鋁結晶倒入無水乙醇與去離子水混合的500ml燒杯中，充分均勻攪拌直至氯化鋁結晶體完全水解；

（3）將SiO₂氣凝膠前驅體溶液與氯化鋁溶液混合，加入催化劑甲醛、無水碳酸鈉，攪拌60~120min，攪拌均勻，放入20~90℃恒溫保溫箱中保溫1~10d，得到復合氣凝膠的濕凝膠；

（4）將步驟（3）所得到的產物在無水乙醇中浸泡，進行雜質離子置換，置換2~5次，每次12~48h；

（5）將步驟（4）所得到的產物進行氮氣乙醇超臨界干燥處理，干燥溫度為220~300℃，干燥壓力為10~30MPa，干燥時間為1~6h，得到復合氣凝膠的干凝膠；

（6）將步驟（5）所得到的產物放入惰性氣體中進行高溫熱處理，熱處理溫度為800~1400℃，處理時間為1~8h，最終得到具有高機械強度耐高溫的鋁氧納米纖維增強的SiO₂氣凝膠。

有益效果：

采用本發(fā)明所述方法制備的鋁氧納米纖維增強的SiO₂氣凝膠具有制作成本低、機械性能好、易于二次加工成型等區(qū)別于以往傳統氣凝膠的顯著特征。本發(fā)明制備的鋁氧納米纖維增強的SiO₂氣凝膠是在氣凝膠制備前軀體中通過自生長的方式生長出耐高溫特性的鋁氧納米纖維，該方法完全不同于以往通過添加耐火纖維的方式來增強SiO₂氣凝膠，此類纖維增強氣凝膠隔熱材料的微觀結構一般都是微米級別，制備的復合氣凝膠中大尺寸的纖維嚴重影響了整體氣凝膠的組織結構，導致其隔熱性能與氣凝膠相比較差。