[發明專利]鋁氧納米纖維增強SiO2氣凝膠的制備方法有效
| 申請號： | 201310197513.1 | 申請日： | 2013-05-24 |
| 公開（公告）號： | CN103274665A | 公開（公告）日： | 2013-09-04 |
| 發明（設計）人： | 伊希斌;張晶;馬婕;劉碩;王修春 | 申請（專利權）人： | 山東省科學院新材料研究所 |
| 主分類號： | C04B30/00 | 分類號： | C04B30/00 |
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| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米 纖維 增強 sio sub 凝膠 制備 方法 | ||
1.一種超臨界法制備鋁氧納米纖維增強SiO2復合氣凝膠的制備方法，該法制備的復合氣凝膠是通過在SiO2氣凝膠前軀體中自生長出鋁氧納米纖維的方式，納米纖維貫穿于SiO2氣凝膠中，該法制備的復合氣凝膠顯著特征是其機械性能顯著增強，隔熱性能顯著提高。
2.一種根據權利要求1所述的超臨界法制備鋁氧納米纖維增強SiO2復合氣凝膠的制備方法，其具體步驟如下：
（1）將正硅酸四乙酯或硅酸可溶性鹽、無水乙醇、可溶性酸溶液混合，得到SiO2氣凝膠的前驅體Si(OH)4；
（2）在制備SiO2氣凝膠前驅體的同時，將氯化鋁結晶在無水乙醇與去離子水混合溶液中，攪拌充分溶解，得到氯化鋁乙醇溶液；
（3）將SiO2氣凝膠前驅體溶液與氯化鋁溶液混合，加入催化劑甲醛、無水碳酸鈉，攪拌均勻，放入恒溫保溫箱中凝膠老化，得到復合氣凝膠的濕凝膠；
（4）將步驟（3）所得到的產物在無水乙醇中浸泡，進行雜質離子置換；
（5）將步驟（4）所得到的產物進行氮氣乙醇超臨界干燥處理，得到復合氣凝膠干凝膠；
（6）將步驟（5）所得到的產物放入惰性氣體中進行高溫熱處理，最終得到具有高機械強度耐高溫的鋁氧納米纖維增強的SiO2氣凝膠。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的可溶性酸溶液為HCl、H2SO4、HF或HNO3，其濃度為0.01～1mol/L。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的滴加酸性溶液控制溶液的pH值范圍6.0～7.5，加熱攪拌0.5～10h，控制溫度在10～95℃。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的催化劑與氯化鋁添加量摩爾比例分別為甲醛0.1:1~1:0.1，無水碳酸鈉0.01:1~0.1:1。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的攪拌時間為60~120min，恒溫保溫箱中凝膠老化溫度為20~90℃，老化時間為1~10d。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的雜質離子置換，置換2~5次，每次12~48h。
8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟（5）中所述的氮氣乙醇超臨界干燥處理，干燥溫度為220~300℃，干燥壓力為10~30MPa，干燥時間為1~6h。
9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟（6）中所得到的產物放入惰性氣體中進行高溫熱處理，熱處理溫度為800~1400℃，處理時間為1~8h。
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