[發明專利]一種逐時絡合比色檢測技術的應用方法

有效

• 申請號: 201310196989.3
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103411900A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 王磊;戚政武;陳英紅
• 申請（專利權）人: 廣東省特種設備檢測研究院珠海檢測院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

技術領域

本發明涉及金屬腐蝕檢測領域，特別是指一種逐時絡合比色檢測技術的應用方法。

背景技術

電力、石化、能源、鋼鐵、冶金等各行各業均有大量承壓設備在服役，如鍋爐、壓力容器、壓力管道等，這些設備的共同特點是以水、蒸汽、化學物質等為工作介質，經常因為工作介質對金屬的腐蝕，進而使設備發生泄漏、爆炸等嚴重的失效，給人民的生命財產安全帶來無法挽回的巨大損失。目前我國的工業鍋爐，容器和壓力管道，其中一部分會因防腐蝕，除垢措施不到位，腐蝕環境惡劣等因素和除垢，阻垢不及時而造成重大經濟損失。

由于使用的環境、條件、介質，以及使用的時間不同，承壓設備會出現不同類型及不同程度是腐蝕，傳統的測定承壓設備腐蝕狀況的方法很多，如氫氣流量法，聲放測量法，但這些方法均的使用范圍較窄，如氫氣流量法一般適合于酸性條件下，并且這些方法的測量精度不高，不能精確的表明腐蝕的程度與腐蝕的類型，所以難以做到準確的清除腐蝕與除垢工作。

近幾年來，隨著各種檢測技術的發展，化學檢測手段能聯系機理和使用方法而在理論研究和現場應用等方面取得了多項成果。在這種情況下，一種新型的化學檢測技術——逐時絡合比色檢測技術以其特有的實時性、可操作性和經濟性受到人們的關注，早在2008年，就有人以正硅酸乙酯(TEOS)、二乙氧基二甲基硅烷(DEDMS)、γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷(APDES)這3種硅烷偶聯劑為硅源，合成了新型的有機硅鋁復合絮凝劑，利用Al-Ferron（7碘-8羥基喹啉-5磺酸）逐時絡合比色法研究了這3種絮凝劑的鋁形態分布，而利用Ferron逐時絡合比色技術對Fe（鐵）進行檢測和區分，在之前也有過一些研究，但還沒有將Ferron逐時絡合比色檢測技術于承壓設備的腐蝕、除垢進行結合的報道。

發明內容

本發明提出一種逐時絡合比色檢測技術的應用方法，將逐時絡合比色檢測技術應用到承壓設備的腐蝕檢測、除垢指導上，從而能夠對承壓設備的腐蝕情況做實時精確的檢測反應，并正確指導除垢工作。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種逐時絡合比色檢測技術的應用方法，利用逐時絡合比色檢測技術檢測承壓設備中不同形態的Fe(III)的含量，并以檢測的含量為依據，對承壓設備的防腐、除垢進行指導。

進一步，逐時絡合比色檢測技術根據不同形態的Fe(III)與Ferron反應的速率差別，把Fe(III)區分為Fe(a)、Fe(b)、Fe(c)三種類型，其中，Fe(a)為在零時刻測出的Fe(III)，包括自由鐵離子和單核羥基絡合物；Fe(a)反應完成后，絡合反應緩慢進行并達到穩定后，這一階段的增量為Fe(b)，Fe(b)為過濾性低度聚合物，總Fe(T)中未與Ferron反應的Fe(III)為Fe(c)，Fe(c)為高聚態絡合物。

進一步，采用紫外分光光度計進行對Fe(a)、Fe(b)、Fe(c)進行實時檢測，設定波長為600nm。

進一步，所述逐時絡合比色檢測技術的應用方法，包括以下步驟：

①、制備檢測試樣：在金屬結垢或者腐蝕區域取待測樣品，溶于1:1的HCl（鹽酸）中，再加入濃硝酸，轉入容量瓶中，稀釋并保持PH低于0.7，得到樣品溶液。

②、反應與過程檢測：a、繪制鐵溶液與Ferron反應的標準曲線；

b、繪制逐時絡合比色工作曲線；

c、計算Fe(a)、Fe(b)、Fe(c)的含量。

③、理論指導。

進一步，步驟a中，移取4ml1：1HCl和8ml20%乙酸鈉溶液加入到100ml容量瓶中，搖勻，再移取10ml0.2%Ferron試液，充分混合后，以2mol/L?NaOH溶液調節溶液pH為4.8-5.2；用去離子水稀釋至刻度配成混合比色緩沖溶液；移取濃度為1000ppm的標準鐵溶液加入上述混合比色緩沖溶液，使總鐵濃度在10^-4-10^-9mol/L內，搖勻，在分光光度計上于600nm波長處測定吸光度；同時以不加鐵的混合比色緩沖溶液做為參比，以吸光度對鐵溶液濃度作得Fe-Ferron逐時絡合比色法測定鐵的標準曲線。

進一步，步驟b中，移取樣品溶液，并開始計時，搖勻后于600nm波長處測定吸光度，以混合比色緩沖溶液作空白，以吸光度對時間作圖，得逐時絡合比色工作曲線；取相同量待測溶液加入過量鹽酸，適當加熱使之完全酸解，按上述方法和步驟測定其吸光度，與標準曲線對照即得總鐵濃度C_總。