[發明專利]一種逐時絡合比色檢測技術的應用方法

有效

• 申請號: 201310196989.3
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103411900A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 王磊;戚政武;陳英紅
• 申請（專利權）人: 廣東省特種設備檢測研究院珠海檢測院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

1.一種逐時絡合比色檢測技術的應用方法，其特征在于：利用逐時絡合比色檢測技術檢測承壓設備中不同形態的Fe(III)的含量，并以檢測的含量為依據，對承壓設備的防腐、除垢進行指導。

2.如權利要求1中所述逐時絡合比色檢測技術的應用方法，其特征在于：逐時絡合比色檢測技術根據不同形態的Fe(III)與Ferron反應的速率差別，把Fe(III)區分為Fe(a)、Fe(b)、Fe(c)三種類型。

3.如權利要求2中所述逐時絡合比色檢測技術的應用方法，其特征在于：Fe(a)為在零時刻測出的Fe(III)，Fe(a)反應完成后，絡合反應緩慢進行并達到穩定后，這一階段的增量為Fe(b)，總Fe(T)中未與Ferron反應的Fe(III)為Fe(c)。

4.如權利要求3中所述逐時絡合比色檢測技術的應用方法，其特征在于：Fe(a)包括自由鐵離子和單核羥基絡合物，Fe(b)為過濾性低度聚合物，Fe(c)為高聚態絡合物。

5.如權利要求4中所述逐時絡合比色檢測技術的應用方法，其特征在于：采用紫外分光光度計進行對Fe(a)、Fe(b)、Fe(c)進行實時檢測，設定波長為600nm。

6.如權利要求5中所述逐時絡合比色檢測技術的應用方法，其特征在于，包括以下步驟：

①、制備檢測試樣：在金屬結垢或者腐蝕區域取待測樣品，溶于1:1的HCl中，再加入濃硝酸，轉入容量瓶中，稀釋并保持PH低于0.7，得到樣品溶液。

②、反應與過程檢測：a、繪制鐵溶液與Ferron反應的標準曲線；

b、繪制逐時絡合比色工作曲線；

c、計算Fe(a)、Fe(b)、Fe(c)的含量。

③、理論指導。

7.如權利要求6中所述逐時絡合比色檢測技術的應用方法，其他特征在于：步驟a中，移取4ml1：1HCl和8ml20%乙酸鈉溶液加入到100ml容量瓶中，搖勻，再移取10ml0.2%Ferron試液，充分混合后，以2mol/L?NaOH溶液調節溶液pH為4.8-5.2；用去離子水稀釋至刻度配成混合比色緩沖溶液；移取濃度為1000ppm的標準鐵溶液加入上述混合比色緩沖溶液，使總鐵濃度在10^-4-10^-9mol/L內，搖勻，在分光光度計上于600nm波長處測定吸光度；同時以不加鐵的混合比色緩沖溶液做為參比，以吸光度對鐵溶液濃度作得Fe-Ferron逐時絡合比色法測定鐵的標準曲線。

8.如權利要求7中所述逐時絡合比色檢測技術的應用方法，其他特征在于：步驟b中，移取樣品溶液，并開始計時，搖勻后于600nm波長處測定吸光度，以混合比色緩沖溶液作空白，以吸光度對時間作圖，得逐時絡合比色工作曲線；取相同量待測溶液加入過量鹽酸，適當加熱使之完全酸解，按上述方法和步驟測定其吸光度，與標準曲線對照即得總鐵濃度C_總。

9.如權利要求8中所述逐時絡合比色檢測技術的應用方法，其他特征在于：步驟c中，將Fe-Ferron逐時絡合比色工作曲線上時間為0時的吸光度A1和基本達平衡時吸光度A2與標準曲線對照，求出對應鐵離子濃度C1和C2，從而計算出高聚態鐵離子的濃度為C3=C1-C2，并通過以下公式計算出Fe(a)、Fe(b)、Fe(c)的含量

Fe（a）%=C1/C_總*100%，

Fe（b）%=（C2–C1）C_總*100%，

Fe（c）%=（C總–C2）C_總*100%。