[發明專利]釤摻雜氟鈹磷酸鹽的發光薄膜及其制備方法和電致發光器件

無效

• 申請號: 201310196684.2
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN104178154A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 周明杰;陳吉星;王平;張娟娟
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/72
• 分類號: C09K11/72;C09K11/73;H01L33/50
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

技術領域

本發明涉及光電材料領域，尤其涉及一種釤摻雜氟鈹磷酸鹽的發光薄膜及其制備方法。本發明還涉及一種使用該發光薄膜作為發光層的電致發光器件。

背景技術

薄膜電致發光顯示器(TFELD)由于其主動發光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。

在LED熒光粉的研究中，稀土摻雜的氟鈹磷酸鹽熒光粉，其激發光譜能夠較好地匹配現有的近紫外LED的發射光譜，能夠得到良好的綠光到藍光的激發。但是，用氟鈹磷酸鹽類發光材料制備成電致發光的薄膜，仍未見報道。

發明內容

本發明所要解決的問題在于提供一種激發光譜能夠較好地匹配現有的近紫外LED的發射光譜的釤摻雜氟鈹磷酸鹽的發光薄膜。

本發明的技術方案如下:

本發明提供的釤摻雜氟鈹磷酸鹽的發光薄膜，其化學通式為:BeMe₄(PO₄)₃F:xSm³⁺；其中，BeMe₄(PO₄)₃F是基質，Sm³⁺是激活光離子，在薄膜中充當主要的發光中心，Me為Mg,Ca,Sr或Ba元素，x的取值為0.01～0.05，優選0.02。

本發明還提供上述釤摻雜氟鈹磷酸鹽的發光薄膜的制備方法，其利用脈沖激光沉積法（PLD）來制備，工藝步驟如下:

（1）、陶瓷靶材的制備:分別選用純度為99.99%的MeO，BeF₂，P₂O₅和Sm₂O₃粉體，均勻混合后，在900～1300℃下燒結，制得陶瓷靶材，其中，MeO，BeF₂，P₂O₅和Sm₂O₃的摩爾比為8:2:3:x；

優選，對陶瓷靶材進行切割，其規格為Φ50×2mm；燒結溫度優選1250℃。

（2）、將制得的陶瓷靶材和ITO玻璃襯底裝入鍍膜設備的腔體中，密封腔體后，對腔體進行抽真空處理，控制腔體真空度為1.0×10^-3Pa～1.0×10^-5Pa；

優選，ITO玻璃襯底在放入腔體前需清洗處理:先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，然后再放入真空腔體中；

抽真空處理是采用機械泵和分子泵把腔體進行的；腔體真空度為5.0×10^-4Pa。

（3）、設置鍍膜工藝參數:設置基靶間距為45～95mm，襯底溫度為250℃～750℃，鍍膜激光的能量為80～300W，過程中通入流量為10～40sccm的氧氣，工作壓強為0.5～5Pa；待工藝參數設置完成后，進行鍍膜處理；隨后在ITO玻璃襯底的ITO層表面制得釤摻雜氟鈹磷酸鹽的發光薄膜，該發光薄膜的其化學通式為:BeMe₄(PO₄)₃F:xSm³⁺；其中，BeMe₄(PO₄)₃F是基質，Sm³⁺是激活光離子，為發光薄膜的發光中心，Me選自Mg,Ca,Sr或Ba元素，x的取值范圍為0.01～0.05；

優選，鍍膜工藝參數為:基靶間距為60mm，襯底溫度為500℃，鍍膜激光的能量為150W，過程中通入流量為20sccm的氧氣，工作壓強為3Pa；以及x的取值為0.02。

本發明還提供一種電致發光器件，包括玻璃襯底、ITO陽極、發光薄膜層以及陰極層，其特征在于，所述發光薄膜為釤摻雜氟鈹磷酸鹽的發光薄膜，其化學通式為:BeMe₄(PO₄)₃F:xSm³⁺；其中，BeMe₄(PO₄)₃F是基質，Sm³⁺是激活光離子，為發光薄膜的發光中心，Me選自Mg,Ca,Sr或Ba元素，x的取值范圍為0.01～0.05。

電致發光器件的制備工藝如下: