[發(fā)明專(zhuān)利]碳納米洋蔥環(huán)中空內(nèi)包覆鎳-鐵合金復(fù)合材料的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310196029.7 | 申請(qǐng)日： | 2013-05-24 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103280563A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-09-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉恩佐;張淼;趙乃勤;何春年;師春生;張晨光;李家俊 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01M4/38 | 分類(lèi)號(hào)： | H01M4/38;H01M4/62;H01G11/24;H01G11/30 |
| 代理公司： | 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司 12207 | 代理人： | 王小靜 |
| 地址： | 300072*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米 洋蔥 環(huán)中 空內(nèi)包覆鎳 鐵合金 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種碳納米洋蔥環(huán)中空內(nèi)包覆鎳-鐵合金復(fù)合材料的制備方法，屬于碳納米洋蔥復(fù)合材料技術(shù)。
背景技術(shù)
碳納米洋蔥（CNOs）于1992年由瑞士科學(xué)家Ugarte首先報(bào)道，它是由若干層同心球狀的石墨殼層組成的較大的碳原子簇，最內(nèi)層是由60個(gè)碳原子組成的C60，每一殼層的碳原子數(shù)都可以按照60n2(n為層數(shù))公式來(lái)計(jì)算。按照內(nèi)包覆的物質(zhì)可以分為單體碳納米洋蔥、中空碳納米洋蔥(Hollow?Carbon?nano-onions,?HCNOs)和內(nèi)包金屬顆粒的碳納米洋蔥。碳納米洋蔥內(nèi)包覆金屬以其獨(dú)特的形態(tài)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)已成為世界范圍內(nèi)科學(xué)工作者的研究熱點(diǎn)之一，作為一種新型功能性復(fù)合材料，其在一定程度上可以增加材料穩(wěn)定性，這種包覆結(jié)構(gòu)在許多方面具有廣泛應(yīng)用。
目前現(xiàn)有的報(bào)道中合成內(nèi)包金屬碳納米洋蔥，都是碳納米洋蔥碳層與內(nèi)部金屬緊密貼合，在鋰離子電池或者超電容應(yīng)用中，充放電過(guò)程中，內(nèi)層金屬的膨脹收縮會(huì)影響碳層結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致超電容穩(wěn)定性差，同時(shí)，電解液也無(wú)法進(jìn)入碳納米洋蔥內(nèi)部，不能對(duì)其進(jìn)行充分利用。碳納米洋蔥環(huán)中空內(nèi)包覆鎳-鐵合金復(fù)合材料的制備方法，在鋰離子電池以及超電容等電化學(xué)應(yīng)用上，一方面充分利用環(huán)中空結(jié)構(gòu)減少金屬體積膨脹收縮。另一方面，在應(yīng)用中，電解質(zhì)可與內(nèi)部金屬充分接觸，有利于提高超電容性能。目前，關(guān)于碳納米洋蔥環(huán)中空內(nèi)包覆鎳-鐵合金復(fù)合材料的制備方法，尚未見(jiàn)到相關(guān)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種碳納米洋蔥環(huán)中空內(nèi)包覆鎳-鐵合金復(fù)合材料的制備方法，該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，以此方法所制得的復(fù)合材料具有優(yōu)良的導(dǎo)電性質(zhì)和電化學(xué)穩(wěn)定性。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種碳納米洋蔥環(huán)中空內(nèi)包覆鎳-鐵合金復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下過(guò)程：
1）在機(jī)械攪拌條件下，將Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、MgO加入無(wú)水乙醇中，配制成Fe(NO3)3·9H2O與Ni(NO3)2·6H2O的摩爾比為（0.5~2）：1，并且Fe(NO3)3·9H2O與Ni(NO3)2·6H2O總質(zhì)量與MgO的質(zhì)量比為（0.05~0.1）：1的懸濁液；
2）以步驟1）得到的懸濁液在溫度40℃~60℃條件下進(jìn)行水浴攪拌，蒸出乙醇，經(jīng)過(guò)研缽研磨后，得到Ni-Fe/MgO催化劑粉末；
3）將Ni-Fe/MgO催化劑粉末置于方舟中，將其平放于石英管式爐中，在流量為50~300?mL·min-1的氬氣保護(hù)下，以4~20℃·min-1的速率升溫至200~600℃后，并在50~200?mL·min-1的氫氣或在50~200?mL·min-1的氫氣與50~300?mL·min-1的氬氣的混合氣氛中保溫20~60min后，以4~20℃·min-1的速率升溫至700~900℃，同時(shí)，以40~80?mL·min-1向管式爐中通入CH4氣體反應(yīng)15~60min；或以甲烷40~80?mL·min-1、氬氣50~300?mL·min-1的比例向管式爐中通入CH4/Ar的混合氣體反應(yīng)15~60min，最后在50~300?mL·min-1的氬氣氣氛保護(hù)下，以4~20℃·min-1的速率升溫至800~1000℃退火1~3h，隨爐冷卻至室溫，得到碳納米洋蔥環(huán)中空內(nèi)包覆鎳-鐵合金復(fù)合材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：操作簡(jiǎn)單，成本低。設(shè)備為普通的干燥箱，恒壓源，石英管式爐，無(wú)需其他大型或復(fù)雜設(shè)備。碳納米洋蔥環(huán)中空內(nèi)包覆鎳-鐵合金復(fù)合材料可以通過(guò)化學(xué)氣相沉積過(guò)程溫度、時(shí)間、載氣比、升溫速率來(lái)控制。此方法制備的復(fù)合材料作為鋰離子電池或超電容的電極材料，能夠有效提高其電化學(xué)性能。
附圖說(shuō)明
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