[發明專利]碳納米洋蔥環中空內包覆鎳-鐵合金復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310196029.7
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103280563A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 劉恩佐;張淼;趙乃勤;何春年;師春生;張晨光;李家俊
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/62;H01G11/24;H01G11/30
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種碳納米洋蔥環中空內包覆鎳-鐵合金復合材料的制備方法，其特征在于包括以下過程：?

1）在機械攪拌條件下，將Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、MgO加入無水乙醇中，配制成Fe(NO₃)₃·9H₂O與Ni(NO₃)₂·6H₂O的摩爾比為（0.5~2）：1，并且Fe(NO₃)₃·9H₂O與Ni(NO₃)₂·6H₂O總質量與MgO的質量比為（0.05~0.1）：1的懸濁液；

2）以步驟1）得到的懸濁液在溫度40℃~60℃條件下進行水浴攪拌，蒸出乙醇，經過研缽研磨后，得到Ni-Fe/MgO催化劑粉末；

3）將Ni-Fe/MgO催化劑粉末置于方舟中，將其平放于石英管式爐中，在流量為50~300?mL·min^-1的氬氣保護下，以4~20℃·min^-1的速率升溫至200~600℃后，并在50~200?mL·min^-1的氫氣或在50~200?mL·min^-1的氫氣與50~300?mL·min^-1的氬氣的混合氣氛中保溫20~60min后，以4~20℃·min^-1的速率升溫至700~900℃，同時，以40~80?mL·min^-1向管式爐中通入CH₄氣體反應15~60min；或以甲烷40~80?mL·min^-1、氬氣50~300?mL·min^-1的比例向管式爐中通入CH₄/Ar的混合氣體反應15~60min，最后在50~300?mL·min^-1的氬氣氣氛保護下，以4~20℃·min^-1的速率升溫至800~1000℃退火1~3h，隨爐冷卻至室溫，得到碳納米洋蔥環中空內包覆鎳-鐵合金復合材料。