[發明專利]一種假虎刺酮的制備方法無效
| 申請號: | 201310196022.5 | 申請日: | 2013-05-24 |
| 公開(公告)號: | CN103232335A | 公開(公告)日: | 2013-08-07 |
| 發明(設計)人: | 蘇劉花;萬冬梅 | 申請(專利權)人: | 南京澤朗農業發展有限公司 |
| 主分類號: | C07C49/733 | 分類號: | C07C49/733;C07C45/78;C07C45/79 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 211225 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 假虎刺酮 制備 方法 | ||
1.一種假虎刺酮的制備方法,其特征在于以下步驟:
(1)取枝花阿克尼茄樹葉粉碎,加入超臨界萃取釜中,95%-100%乙醇溶液為夾帶劑,通入液態CO2萃取,解析得萃取物;
(2)上述萃取物用甲醇溶解,加少量中性氧化鎂拌樣,揮干溶劑,干法上氧化鎂柱,石油醚-丙酮混合溶劑梯度洗脫,收集洗脫液減壓濃縮得粗提物;
(3)上述粗提物采用高速逆流色譜分離,紫外檢測器監測,收集目標成分,冷藏結晶,得假虎刺酮。
2.根據權利要求1所述假虎刺酮的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述萃取壓力25-35MPa、溫度40-55℃,?萃取時間為50-90min,解析壓力7.5-9MPa、溫度32-40℃。
3.根據權利要求1所述假虎刺酮的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述CO2流量為2.5-5ml/g生藥/min。
4.根據權利要求1所述假虎刺酮的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述夾帶劑用量為總萃取溶劑的12-18%。
5.根據權利要求1所述假虎刺酮的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述中性氧化鎂粒徑為200-300目。
6.根據權利要求1所述假虎刺酮的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述石油醚-丙酮體積比為23-2:3。
7.根據權利要求1所述假虎刺酮的制備方法,其特征在于步驟(3)中所述高速逆流色譜的溶劑系統為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水組合,比例為5-7:5-8:6-8:4-7,下相為流動相,上相為固定相。
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