[發明專利]弱堿性芳胺為重氮組分的偶氮染料制備方法

有效

• 申請號: 201310195973.0
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103265820A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 唐炳濤;張淑芬;馬威
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C09B29/08
• 分類號: C09B29/08
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 賈漢生;李馨

1.一種弱堿性芳胺為重氮組分的偶氮染料制備方法，其特征在于，重氮化反應中，選用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙二醇二甲醚或聚乙二醇200代替濃硫酸作為重氮化反應溶劑，選用氟硼酸或萘雙磺酸代替濃硫酸作為重氮鹽穩定劑，重氮鹽經過濾分離，濾液直接用于下一次弱堿性芳胺的重氮化反應，重氮鹽用于偶合反應，合成分散染料；

重氮化反應具體過程是：將弱堿性芳胺溶解于乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯丙酮、乙二醇二甲醚或聚乙二醇200溶劑中，0-5℃條件下依次加入相對于弱堿性芳胺1.5-2.5摩爾倍量的氟硼酸或萘雙磺酸、5-12摩爾倍量的濃硫酸和1.0-1.1摩爾倍量的亞硝酸鈉，反應1-2h后，將生成的重氮鹽固體與溶液分離，重氮鹽固體用于偶合反應，分離的重氮鹽濾液在下一次重氮化反應中循環使用；

循環反應具體過程是：以上一次反應的重氮鹽濾液為重氮化反應體系，0-5℃條件下依次加入弱堿性芳胺、相對于弱堿性芳胺1.5-2.5摩爾倍量的氟硼酸或萘雙磺酸、1.0-1.1摩爾倍量的濃硫酸和1.0-1.1摩爾倍量的亞硝酸鈉，反應1-2h后，將生成的重氮鹽固體與溶液分離，重氮鹽固體用于偶合反應，分離的重氮鹽濾液在下一次重氮化反應中循環使用，所述循環反應的次數為4～6次；

偶合反應具體過程是：采用適量酸將與上述弱堿性芳胺等摩爾的偶合組分溶解于水中，然后在0-5℃條件下，將上述重氮鹽固體加入其中攪拌0.5-1h，再調節pH4-5，繼續攪拌2-3h，過濾、清洗、回收即可。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，乙酸乙酯作為重氮化反應溶劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氟硼酸作為重氮鹽穩定劑。