[發明專利]一種快速檢測食品中的檸檬黃和日落黃含量的方法

無效

• 申請號: 201310195837.1
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103308612A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 沙鷗;馬衛興;陳麗;丁軍楠;馬曉冬;趙旭蘭
• 申請（專利權）人: 淮海工學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 畢東峰

技術領域

本發明涉及一種高效液相色譜測定含量的方法，特別是一種快速檢測食品中的檸檬黃和日落黃含量的方法，屬于食品安全添加劑檢測技術領域。

背景技術

由于向自然水體中肆意排放富含碳、氮和磷等元素的生活廢水，這些元素通過富集效應，最終可導致水體的富營養化。目前，對于生活、市政廢水的處理已經有了大量的研究。其中，對磷的去除研究起步較晚，直至20世紀八、九十年代才開始對其進行研究。檸檬黃，水溶性合成色素，鮮艷的嫩黃色。日落黃又名晚霞黃、夕陽黃、橘黃、食用黃色3號。這兩種色素可安全地用于食品、飲料、藥品、化妝品、飼料、煙草、玩具、食品包裝材料等的著色。有研究者發現該類食用色素對人體存在一定的不安全性或者產生有害作用，雖然食用合成色素的危害性仍然沒有定論，但它們沒有任何營養價值，對人體健康也沒有任何幫助。近年來，很多不法商販為追求利潤，向食品中添加過量食用色素或用色素進行黃魚造假等非法行為，針對此種狀況，各國衛生部門都以法律法規的形式規范食品生產中使用食用合成色素的行為。由于1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽能溶于水與甲醇，故離子液體萃取相可直接進行色譜分析；

目前影響食品中的色素添加劑測定的主要問題是樣品中存在多種色素以及其他相關物質的干擾，同時有些食品樣品中添加量較少，也需要對樣品進行富集后測定，因此預富集技術常用于人工合成色素的分離分析。

傳統的分析樣品的預處理過程中往往會使用揮發性有機化合物，同時存在富集效率低，選擇性差，容易引入基質的雜質，樣品難以得到純化等問題，同時溶劑本身又會造成二次污染。因此研究新型、綠色的替代溶劑——離子液體，探討其萃取分離色素的性質、機理及應用，不論是對于保障食品安全還是減少揮發性有機物污染，都有非常重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種快速、準確、直觀的定性和定量的快速檢測食品中的檸檬黃和日落黃含量的方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種快速檢測食品中的檸檬黃和日落黃含量的方法，其特點是：該方法的步驟如下：

（1）工作曲線的制作：采用逐級稀釋法將濃度均為500mg/mL的檸檬黃與日落黃標準溶液配制成一系列溶液濃度在0.05μg/mL～50.0?μg/mL范圍內的檸檬黃與日落黃標準溶液；用高效液相色譜測定以上各濃度標準溶液的峰面積，繪制標準曲線，得到線性回歸方程；

（2）樣品處理：食品樣品為液體樣品或者固體樣品，分別采用以下方法進行處理：

液體樣品：取2.0mL抽濾過的樣品于10mL離心管中，加入0.3mL1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽，定容至4mL，加入3.4gK₂HPO₄，振蕩至完全溶解，3000r/min離心2～3min，形成雙水相，取離子液體相20μL，直接進色行譜分析；

固體樣品：稱取2.0-5.0g固體食品，，用10-20mL蒸餾水溶解，取3.0mL該溶液至10mL具塞離心管中，加入0.3mL1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽，稀釋至4mL，加3.4g?K₂HPO₄，振蕩至完全溶解，3000r/min離心2～3min，形成雙水相，取離子液體相20μL，直接進色行譜分析；

（3）對步驟（2）中的液體樣品溶液或者固體樣品溶液進行高效液相色譜分析；

高效液相色譜條件：色譜柱：Zorbax?ODS，內徑4.6mm×柱長150mm×粒徑5μm?；柱溫：30?℃；紫外檢測波長：檸檬黃檢測波長為410?nm，日落黃檢測波長為480nm；流速：1.0mL/min；流動相：0.02mol/L乙酸銨溶液中加入2mL乙酸溶液配制成pH=4.5的乙酸-乙酸銨緩沖液A；B為甲醇；梯度：0～5min?內流動相B由15%均勻變化到40%，5～10min?內流動相B由40%均勻變化到98%，10～15min?內流動相B由98%均勻變化到15%；樣品溶液取樣體積均為20μL；

（4）根據步驟（1）的線性回歸方程，分別計算得到食品中檸檬黃和日落黃的含量。

與現有技術相比，本發明的優點主要體現在：

1、本發明方法使用離子液體/鹽雙水相萃取體系作為樣品富集的前處理方法，該法具有分相時間短、粘度低、萃取過程不易乳化、離子液體可以回收利用等優點。