[發明專利]兩步法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法

無效

• 申請號: 201310195680.2
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103224444A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 喬旭;陳獻;劉清;周哲;費兆陽;崔咪芬;湯吉海
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07C33/025
• 分類號: C07C33/025;C07C27/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;傅婷婷

1.一種兩步法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，以異丁烯、甲醛類物質和羧酸為原料，通過縮合酯化、水解兩步合成3-甲基-3-丁烯-1-醇，合成步驟為：（1）縮合酯化反應：將異丁烯、甲醛類物質和羧酸加入高壓釜中進行縮合酯化反應，縮合酯化反應完成后將反應溶液冷卻、減壓精餾得到中間體3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯；（2）水解反應：縮合酯化反應階段得到的中間體3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯加堿溶液進行水解反應生成3-甲基-3-丁烯-1-醇及相應的羧酸金屬鹽的溶液，水解所得到的混合液冷卻、靜置、分層，得到有機層和水層，有機層富含目標產物3-甲基-3-丁烯-1-醇。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的羧酸選自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、苯甲酸、氯乙酸或二氯乙酸中的任意一種，優選甲酸或二氯乙酸。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的甲醛類物質為甲醛、三聚甲醛或者多聚甲醛，優選多聚甲醛。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述的多聚甲醛的化學式可用通式(CH₂O)_n表示，其中n為4～100。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述的縮合酯化反應中，甲醛類物質的物質的量以甲醛計，羧酸與甲醛的物質的量之比為1～4:1，優選2～3:1；異丁烯與甲醛的物質的量之比為1～5:1，優選2～4:1；反應溫度為100～200℃，優選120～190℃；反應時間為1～8h，優選3～6h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的水解反應使用的堿為NaOH或者KOH。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的水解反應在常壓條件下進行，水解時采用的堿溶液質量分數為5～40%，優選10～20%；堿與3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯的物質的量之比為1.0～1.5:1，優選1.05～1.25:1；水解反應溫度為20～100℃，優選40～60℃，水解反應時間為0.1～2h，優選0.5～1h。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于在水解后的羧酸金屬鹽溶液中加入含有相同金屬元素的固體NaOH或KOH，將其中的羧酸金屬鹽析出后的水相循環用于3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯的水解反應。