[發明專利]一種青黛酮的制備方法

無效

• 申請號: 201310194601.6
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103275084A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 蘇劉花;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種青黛酮的制備方法。

背景技術

青黛酮（Qingdainone）為生物堿類物質，暗紫色細針晶，CAS號97457-31-3，分子式C₂₃H₁₃N₃O₂，分子量363.38，來源于爵床科(Acanthaceae)?馬蘭Baphicacanthus?cusia(Nees)Brem.的莖葉。研究表明，青黛酮具有抗腫瘤活性。對小鼠Lewis肺癌及黑色素瘤細胞株B16均有抑制作用。

馬蘭味辛，性微寒。歸肝、腎、胃、大腸經。能清熱解毒，散瘀止血，利濕，消食，消積。用于感冒發燒，咳嗽，急性咽炎，扁桃體炎，流行性腮腺炎，傳染性肝炎，胃、十二指腸潰瘍，小兒疳積，腸炎，痢疾，吐血，崩漏，月經不調；外用治瘡癤腫痛，乳腺炎，外傷出血；痢疾或濕熱腹瀉；咽喉腫痛，癰腫瘡瘍；血熱衄血、便血；濕熱黃疸；或水腫，小便不利；飲食積滯，脘腹脹滿。

通過文獻檢索，國內尚未見采用超臨界流體萃取法從馬蘭的莖葉中制備青黛酮的相關報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種青黛酮的制備方法，工藝簡單、提取率高，整個過程具有安全、無毒等優點。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種青黛酮的制備方法，其特征在于以下步驟：

a.取馬蘭的莖葉粉碎，加入超臨界萃取釜中，95%乙醇溶液為夾帶劑，在萃取壓力28-35MPa、溫度45-62℃的條件下，通入液態CO₂萃取50-100min，在壓力6.5-9MPa，溫度30-40℃解析得萃取物；

b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶劑，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物；

c.上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監測，收集目標成分，冷藏結晶，得青黛酮。

步驟a中所述CO₂流量為3.5-5ml/g生藥/min，夾帶劑用量為總萃取溶劑的10-15%。

步驟b中所述中性氧化鎂為200-300目，石油醚-丙酮體積比為20-3:3。

步驟c中所述高速逆流色譜的溶劑系統為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水組合，比例為5-7:8-10:3-4:5-7，下相為流動相，上相為固定相。

本發明的積極效果是：

1.采用超臨界CO₂萃取，高效無溶劑殘留，對環境無污染；

2.采用柱層析純化，操作簡單，處理量大；

3.采用高速逆流色譜分離，分離速度快，樣品無損失，溶劑可以循環使用，適合連續制備。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明。

實施例1：

馬蘭的莖葉粉碎，取1kg加入超臨界萃取釜中，通入液態CO₂，設置萃取壓力28MPa、溫度45℃，達到上述參數后，調整液態CO₂流量為4ml/g生藥/min，95%乙醇溶液為夾帶劑，夾帶劑用量為總萃取溶劑的12%，動態萃取90min，在壓力6.5MPa、溫度40℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶劑，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮20:3、12:3、3:3混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按7:9:4:5混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉主機1000rpm，泵入下相做流動相，待系統平衡后，流速調節為2.5ml/min，同時用固定相溶解粗提物，由進樣閥進樣，紫外檢測器監測，收集目標流分，連續制備，冷藏流分，得結晶物，經HPLC檢測，純度97.2%。

實施例2：