[發(fā)明專利]一種青黛酮的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310194601.6
• 申請(qǐng)日: 2013-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN103275084A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花;萬冬梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07D487/04
• 分類號(hào): C07D487/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種青黛酮的制備方法，其特征在于以下步驟：

a.取馬蘭的莖葉粉碎，加入超臨界萃取釜中，95%乙醇溶液為夾帶劑，在萃取壓力28-35MPa、溫度45-62℃的條件下，通入液態(tài)CO₂萃取50-100min，在壓力6.5-9MPa，溫度30-40℃解析得萃取物；

b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶劑，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物；

c.上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，冷藏結(jié)晶，得青黛酮。

2.據(jù)權(quán)利要求1所述青黛酮的制備方法，其特征在于步驟a中所述CO₂流量為3.5-5ml/g生藥/min，夾帶劑用量為總萃取溶劑的10-15%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述青黛酮的制備方法，其特征在于步驟b中所述中性氧化鎂為200-300目，石油醚-丙酮體積比為20-3:3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述青黛酮的制備方法，其特征在于步驟c中所述高速逆流色譜的溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水組合，比例為5-7:8-10:3-4:5-7，下相為流動(dòng)相，上相為固定相。