[發(fā)明專利]一種制備塊體β-FeSi2熱電和光電轉(zhuǎn)換材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310193629.8
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN103320632A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志豪;謝建新;張馳;付華棟
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C1/05
• 分類號(hào): C22C1/05;C22C29/18;H01L35/22
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種制備塊體β-FeSi₂熱電和光電轉(zhuǎn)換材料的方法，其特征在于，包括以下的制備步驟：

（1）將塊狀高純Fe和Si按原子百分比1:2（質(zhì)量百分比1:1.04）的比例進(jìn)行配比，在石英坩堝中進(jìn)行高頻感應(yīng)加熱熔煉；

（2）將步驟（1）中原料加熱至1220~1250℃熔化后，繼續(xù)升溫至1400~1650℃進(jìn)行過熱處理，然后快速降低感應(yīng)加熱電源的功率，使熔體以20~40℃/s的冷卻速度冷卻至凝固溫度，然后重新升溫至1400~1650℃后再冷卻，一次過熱和一次冷卻稱為一個(gè)循環(huán)，共進(jìn)行2~5次循環(huán)，加熱和熔煉過程在高純氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行；

?（3）步驟（2）完成凝固后，在氬氣保護(hù)下，緩慢降低感應(yīng)加熱電源的功率，使坯料以10~20℃/min的速度冷卻到500~700℃；

（4）將步驟（3）制備的所得塊體坯料重新加熱至780~850℃進(jìn)行退火處理，退火時(shí)間為3~10h，冷卻方式為隨爐冷卻，整個(gè)退火過程在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，最終獲得單相β-FeSi₂塊體材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備過程是在內(nèi)徑φ8~20mm的石英坩堝中進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溫度均采用紅外或比色測溫儀監(jiān)控。