[發(fā)明專利]一種管式非對稱透氧膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310192720.8
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103253982A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟星宇;丁偉中;金容;王賀;蓋永乾;吉福堂;葛勇;謝東強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/32;C04B35/622;C04B41/85
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種管式非對稱透氧膜的制備方法，其特征在于，具有以下操作過程和步驟：

1）BCFN粉體的制備：BaCo_0.7Fe_0.2Nb_0.1O_3-x，即BCFN粉體由傳統(tǒng)的固相合成法制備，其中x表示氧空位；首先將按照化學(xué)計(jì)量配比純度均大于99%的BaCO₃、Co₃O₄、Fe₂O₃和Nb₂O₅粉末干混球磨48?h，均勻混合，將混合物在75MPa下冷等靜壓，之后在950?℃固相合成，經(jīng)過破碎、過40目篩，后再進(jìn)行72?h濕磨，使BCFN粉體平均粒徑達(dá)到1~3μm，干燥后即得BCFN粉體；

2）造孔劑的制備：選擇類球狀石墨為造孔劑，篩分后石墨的平均粒徑為25~30μm；對石墨進(jìn)行表面改性，將石墨浸入表面活性劑的水溶液；其中石墨：水：表面活性劑質(zhì)量比為100：1000：4，電磁攪拌4~6小時(shí)，停止攪拌，待石墨沉降后濾掉上層清液，烘干備用；

3）多孔支撐體的前驅(qū)體制備：將BCFN粉體、粘結(jié)劑、去離子水及助磨劑按照質(zhì)量比為100：14：14：0.1~0.2的比例混合，球磨9~11?h，得到BCFN水基漿料，再將改性石墨加入其中，改性石墨與BCFN粉體的質(zhì)量比為23：77，將混合漿料電磁攪拌4~6?h，使改性石墨均勻分布于漿料中，利用石膏模具注漿成型，注漿時(shí)間為6~9?min，開模后將管狀坯體在室溫下干燥，在540~560?℃下素?zé)玫焦軤钋膀?qū)體；

4）致密層的附著：將BCFN粉體、粘結(jié)劑、去離子水及助磨劑按照質(zhì)量比為100：14：136：0.1~0.2的比例混合，球磨9~11?h，得到濃度為40wt.%的BCFN水基漿料；致密層的附著采用不對稱雙面浸漬法，將去離子水注入管狀前驅(qū)體的內(nèi)腔，并將管狀前驅(qū)體浸入濃度為40wt.%的BCFN水基漿料中，浸漬時(shí)間設(shè)置為2?min，此過程能夠多次進(jìn)行，即同一批漿料能夠用于多個前驅(qū)體的浸漬，浸漬完成后在室溫下干燥，最后在1110?℃共燒，最終得到BaCo_0.7Fe_0.2Nb_0.1O_3-x管式非對稱膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管式非對稱透氧膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中表面活性劑為吐溫型乳化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管式非對稱透氧膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3）和步驟4）中所述的粘結(jié)劑采用阿拉伯樹膠，助磨劑采用三乙醇胺。