[發明專利]藍色磷光銥金屬配合物、其制備方法及有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201310192647.4
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN104177417A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;張振華
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種藍色磷光銥金屬配合物，其特征在于，結構式如下：

其中，R為碳原子數為1～20的烷氧基。

2.一種藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

在第一保護氣體氛圍中，按摩爾比為1:1～1:1.5將結構式為的嘧啶衍生物和2,4-二(三氟甲基)苯硼酸溶于第一溶劑中，加入碳酸鹽的水溶液和催化劑，進行Suzuki偶聯反應10～15小時，分離純化后得到結構式為的環金屬主配體，其中，所述R為碳原子數為1～20的烷氧基；

在第二保護氣體氛圍中，按摩爾比為2.2:1～2.5:1將所述環金屬主配體和三水合三氯化銥溶于第二溶劑中，加熱至回流狀態反應22～25小時，分離純化后得到結構式為的含銥氯橋二聚物；

在第三保護氣體氛圍中，將所述含銥氯橋二聚物和三氟乙酸銀的甲醇溶液溶于第三溶劑中，攪拌反應2～3小時，離心，取上清液，旋蒸除去溶劑后得到殘留物，將所述殘留物與四(1-吡唑)硼化鉀溶于第四溶劑中，回流反應22～25小時，分離純化后得到藍色磷光銥金屬配合物；其中，所述含銥氯橋二聚物與三氟乙酸銀的摩爾比為1:2.2～2.5，所述含銥氯橋二聚物與四(1-吡唑)硼化鉀的摩爾比為1:2～3，所述藍色磷光銥金屬配合物的結構式為：

3.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲苯或二甲基甲酰胺；所述第二溶劑為2-乙氧基乙醇和水按體積比3:1混合的混合液；所述第三溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷；所述第四溶劑為乙腈。

4.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑為四(三苯基磷)合鈀或雙氯二(三苯基磷)合鈀。

5.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑的摩爾量是所述結構式為的嘧啶衍生物的4～6%；所述碳酸鹽的水溶液中的碳酸鹽的摩爾量是所述結構式為的嘧啶衍生物的摩爾量的2～2.5倍。

6.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化后得到環金屬主配體的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，待反應液冷至室溫后，二氯甲烷萃取，取有機相，水洗至中性，無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液減壓蒸出溶劑得粗產物，以二氯甲烷為洗脫液對所述粗產物進行硅膠柱色譜分離，干燥后得環金屬主配體。

7.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化后得到結構式為的含銥氯橋二聚物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，反應液冷至室溫后，旋轉蒸除部分溶劑，加入蒸餾水，過濾，固體依次用蒸餾水、甲醇洗滌，干燥后得到結構式為的含銥氯橋二聚物。

8.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化后得到藍色磷光銥金屬配合物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，反應液自然冷至室溫后，過濾，濾渣用二氯甲烷洗滌多次，合并濾液，旋轉蒸除溶劑，得到粗產物，所述粗產物依次用甲醇、去離子水洗滌，洗滌后的粗產物用甲醇和二氯甲烷的混合液重結晶得到藍色磷光銥金屬配合物。

9.一種有機電致發光器件，包括依次層疊的基板、陽極、空穴注入層、空穴傳輸層、電子阻擋層、發光層、空穴阻擋層、電子傳輸層、電子注入緩沖層及陰極，其特征在于，所述發光層的材料包括發光主體材料和摻雜于所述發光主體材料中的發光客體材料，所述發光客體材料為權利要求1所述的藍色磷光銥金屬配合物。