[發明專利]藍色磷光材料銥金屬配合物、其制備方法及有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201310192613.5
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN104177412A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;鐘鐵濤
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 生啟;何平

1.一種藍色磷光銥金屬配合物，其特征在于，具有下述結構式：

其中，R為碳原子數為1～20的烷氧基。

2.根據權利要求1所述的藍色磷光銥金屬配合物，其特征在于，結構式為：

或其中，R為碳原子數為1～20的烷氧基。

3.一種藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為1:1～1:1.5的化合物F和2,6-二氟吡啶-3-硼酸溶于第一溶劑中，加入有機鈀催化劑和碳酸鹽的水溶液，進行Suzuki偶聯反應10小時～15小時，分離純化后得到化合物A，化合物F的結構式為化合物A的結構式為其中，R為碳原子數為1～20的烷氧基；

在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為2:1～3:1的所述化合物A和三水合三氯化銥溶于第二溶劑中，加熱至回流狀態反應22～25小時，分離純化后得到化合物B，所述化合物B的結構式為：其中，R為碳原子數為1～20的烷氧基；

在保護性氣體氛圍中，將摩爾比1：2～1:5的化合物B和2,4-二(三氟甲基)-5-(吡啶-2’-基)吡咯溶于第三溶劑中，加熱至回流狀態反應10小時～20小時，分離純化后得到藍色磷光銥金屬配合物，所述藍色磷光銥金屬配合物的結構式為：

其中，R為碳原子數為1～20的烷氧基。

4.根據權利要求3所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲苯或四氫呋喃；所述第二溶劑為2-乙氧基乙醇與水的混合物，所述2-乙氧基乙醇與水的體積比為3:1；所述第三溶劑為2-乙氧基乙醇或1,2-二氯乙烷。

5.根據權利要求3所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述有機鈀催化劑為四三苯基膦鈀或雙氯二(三苯基磷)合鈀，所述有機鈀催化劑所述催化劑與所述化合物F的摩爾比為3：100～5:100。

6.根據權利要求3所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，分離純化后得到化合物A的步驟中，分離純化的方法具體為：反應完全后，反應液自然冷至室溫，用二氯甲烷萃取，有機相用水洗滌至中性，將有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾有機相，除去有機相中的溶劑得到油狀粗產物，以體積比為1:5～1:7的乙酸乙酯和正己烷的混合液為洗脫劑，將油狀粗產物用硅膠柱色譜分離提純，除去溶劑，干燥后得提純后的化合物A。

7.根據權利要求3所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，分離純化后得到化合物B的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，反應液冷至室溫后，除去至少部分第二溶劑，加入水沉析，過濾后收集固體，將所述固體依次使用蒸餾水和甲醇洗滌，干燥后得到提純的化合物B。

8.根據權利要求3所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，分離純化后得到藍色磷光銥金屬配合物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應完全后，待反應液冷至室溫，除去至少部分溶劑后加入甲醇沉析，過濾后收集固體物，將所述固體物依次使用去正己烷和乙醚超聲洗滌，再以二氯甲烷為洗脫劑，將所述固體物用硅膠柱色譜分離提純，除去溶劑后干燥得到純藍色磷光銥金屬配合物。

9.根據權利要求3所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述碳酸鹽選自碳酸鉀及碳酸鈉中的至少一種。

10.一種有機電致發光器件，包括依次層疊的陽極、發光層及陰極，其特征在于，所述發光層的材料包括發光主體材料和摻雜于所述發光主體材料中的發光客體材料，所述發光客體材料為權利要求1或2所述的藍色磷光銥金屬配合物。