[發明專利]一種3-吡啶乙酸鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請號: | 201310192064.1 | 申請日: | 2013-05-22 |
| 公開(公告)號: | CN103242222A | 公開(公告)日: | 2013-08-14 |
| 發明(設計)人: | 賀新;徐云根;王均偉 | 申請(專利權)人: | 徐云根;賀新 |
| 主分類號: | C07D213/55 | 分類號: | C07D213/55 |
| 代理公司: | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人: | 孫立冰 |
| 地址: | 211200 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡啶 乙酸 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種制備3-吡啶乙酸鹽酸鹽的方法,包括:3-乙酰吡啶與硫磺及嗎啡啉回流反應12小時后,減壓蒸餾除去嗎啡啉,殘留物直接加入鹽酸回流反應,反應結束后減壓濃縮,冷卻析晶,過濾得白色針狀結晶,濾液蒸除溶媒后加入濃鹽酸,冷卻析晶,又得部分白色針狀結晶,白色針狀結晶即是3-吡啶乙酸鹽酸鹽。
2.權利要求1的方法,其中回流反應時間是4~10小時。
3.權利要求1的方法,其中3-乙酰吡啶、硫磺、嗎啡啉的摩爾比為:1:1~1.2:4~8。
4.權利要求1的方法,其中回流反應中鹽酸的濃度為20%~37%,為重量百分比。
5.權利要求1的方法,其中3-乙酰吡啶、回流用鹽酸的重量比為:1:2.5~5。
6.權利要求1的方法,其中3-乙酰吡啶、濃鹽酸的重量比為:1:0.5~0.7。
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