[發(fā)明專利]一種從續(xù)斷中制備木通皂苷D的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310191677.3
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN103265601A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
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技術領域

本發(fā)明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種從續(xù)斷中制備木通皂苷D的方法。

背景技術

木通皂苷D又叫川續(xù)斷皂苷VI，CAS號39524-08-8，分子式C₄₇H₇₆O₁₈，分子量929.1，分子結(jié)構(gòu)式

。

續(xù)斷為川續(xù)斷科多年生草本植物川續(xù)斷的根，因能“續(xù)折接骨”而得名，補肝腎；強筋骨；調(diào)血脈；續(xù)折傷；止崩漏。用于腰背酸痛；肢節(jié)痿痹；跌撲創(chuàng)傷、損筋折骨、胎動漏紅、血崩、遺精、帶下、癰疽瘡腫。酒續(xù)斷多用于風濕痹痛，跌撲損傷。鹽續(xù)斷多用于腰膝酸軟。

????現(xiàn)有制備木通皂苷D的方法多是采用大孔樹脂或萃取粗分離，再用硅膠柱或凝膠柱分離。如專利（申請?zhí)枺?01110075470.0）“大孔吸附樹脂富集精制木通皂苷D的制備方法”，該專利采用的方法是取續(xù)斷藥材粗顆粒置于容器中,加入10倍量的質(zhì)量濃度90%的乙醇，浸泡2小時，水浴回流提取2小時，濾過;藥渣再用10倍量的質(zhì)量濃度90%的乙醇回流提取2次，每次2小時,濾過；合并3次濾液,減壓濃縮,得濃縮液;取濃縮液用已經(jīng)處理過的大孔吸附樹脂富集,由乙醇水溶液洗脫，得富集液；取富集液用已經(jīng)處理過的大孔吸附樹脂精制，由甲醇或乙醇水溶液洗脫,回收溶劑至近干,經(jīng)減壓干燥,得到木通皂苷D。如上所述該目前制備木通皂苷D方法操作十分繁瑣，很難工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的缺陷和不足，提供一種從續(xù)斷中制備木通皂苷D的高效方法。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案來實現(xiàn)的：

一種從續(xù)斷中制備木通皂苷D的方法，其特征在于以下步驟:?

a取續(xù)斷原料粉碎，用5-10倍量50-90%甲醇溶液超聲提取2-3次，每次20-40分鐘，提取液合并過濾依次用超濾膜、納濾膜進行分子截留，截留液加適量氯仿，收集氯仿層回收氯仿，得浸膏；

b把上述浸膏采用高速逆流色譜純化，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標成分，回收試劑，減壓干燥即得。

所述的超濾膜為截留分子量2000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量200-800的中空纖維素膜。

所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)可選乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水四元溶劑系統(tǒng)，混合比例5-10:1-2:1-5:3-9，取上相做固定相，下相做流動相。

本發(fā)明方法采用了膜分離技術和高速逆流色譜法結(jié)合制備木通皂苷D，方法簡便易操作，溶劑用量小，樣品無損失，制備量大，可連續(xù)制備，便于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式：

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明。

實施例1：

續(xù)斷原料粉碎，取1kg用6倍量70%甲醇溶液超聲提取3次，每次30分鐘，提取液合并過濾依次用截留分子量2000的中空纖維素超濾膜、截留分子量600的中空纖維素納濾膜進行分子截留，母液加適量氯仿沉淀，收集氯仿層回收氯仿，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水溶劑，按5:1:2:7比例混合，充分分層后，取上相做固定相注滿高速逆流色譜管，轉(zhuǎn)動主機800rpm，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)整為2ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標成分，連續(xù)制備，回收試劑，減壓干燥得白色木通皂苷D?4.5g，液相檢測含量96.5%。

實施例2：

續(xù)斷原料粉碎，取1kg用9倍量90%甲醇溶液超聲提取2次，每次40分鐘，提取液合并過濾依次用截留分子量3000的中空纖維素超濾膜、截留分子量500的中空纖維素納濾膜進行分子截留，母液加適量氯仿沉淀，收集氯仿層回收氯仿，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水溶劑，按7:1:4:7比例混合，充分分層后，取上相做固定相注滿高速逆流色譜管，轉(zhuǎn)動主機900rpm，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)整為3ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標成分，連續(xù)制備，回收試劑，減壓干燥得白色木通皂苷D?6.2g，液相檢測含量97.1%。

實施例3：