[發明專利]一種納米或亞微米級銀顆粒粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310190149.6
• 申請日: 2013-05-21
• 公開（公告）號: CN104174864A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 劉春艷;聶士東;張志穎
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種納米或亞微米級銀顆粒粉的制備方法，其特征是，所述的制備方法包括以下步驟：

（1）將可溶性銀鹽溶解到蒸餾水或去離子水中配制成濃度為0.1～2mol/L的銀鹽溶液；

（2）將還原劑次磷酸鈉溶解到蒸餾水或去離子水中，配制成濃度為0.1～4mol/L的還原劑溶液；

（3）將無機酸和有機溶劑加入到步驟（1）得到的銀鹽溶液中，得到的混合溶液作為第一氧化液；其中：第一氧化液中的可溶性銀鹽的濃度為0.1～2mol/L，無機酸的濃度為0.05～0.5mol/L，有機溶劑與水的體積比值為0～0.5；將有機溶劑加入到步驟（2）得到的還原劑溶液中，得到的混合溶液作為第一還原液，其中：第一還原液中的次磷酸鈉的濃度為0.1～4mol/L，有機溶劑與水的體積比值為0～1；或

將有機酸或其鹽類和無機酸加入到步驟（1）得到的銀鹽溶液中，得到的混合溶液作為第二氧化液；其中：第二氧化液中的可溶性銀鹽的濃度為0.1～2mol/L，無機酸的濃度為0.1～1mol/L，有機酸或其鹽類與可溶性銀鹽的質量比值為0.5～5；以步驟（2）得到的還原劑溶液作為第二還原液；或

將有機酸或其鹽類和無機酸加入到步驟（1）得到的銀鹽溶液中，得到的混合溶液作為第三氧化液；其中：第三氧化液中的可溶性銀鹽的濃度為0.1～2mol/L，無機酸的濃度為1～3mol/L，有機酸或其鹽類與可溶性銀鹽的質量比值為0.5～5；以步驟（2）得到的還原劑溶液作為第三還原液；

（4）在攪拌條件下分別將步驟（3）得到的第一氧化液與第一還原液、第二氧化液與第二還原液、第三氧化液與第三還原液進行混合并反應10～60分鐘；反應完成后進行離心分離或進行自然沉降，收集固體產物，充分洗滌后進行干燥處理，得到納米或亞微米級銀顆粒粉；其中：由第一氧化液與第一還原液進行混合反應得到的產物為納米級類球形銀顆粒粉；由第二氧化液與第二還原液進行混合反應得到的產物為納米級片狀團聚銀顆粒粉；由第三氧化液與第三還原液進行混合反應得到的產物為亞微米級類球形銀顆粒粉；且當第二氧化液或第三氧化液中的無機酸的濃度為1mol/L時，得到的產物為亞微米級類球形銀顆粒粉夾雜有納米級片狀團聚銀顆粒粉的混合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的納米級類球形銀顆粒粉的粒徑在10～100納米之間；所述的納米級片狀團聚銀顆粒粉的片徑在50～500納米之間，片厚度在10～50納米之間；所述的亞微米級類球形銀顆粒粉的粒徑在0.1～0.8微米之間。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的攪拌的速度為100～600轉／分鐘。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的反應的溫度為10～40℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的可溶性銀鹽為硝酸銀或醋酸銀。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的無機酸為硝酸。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的有機酸為檸檬酸；所述的有機酸鹽為檸檬酸鈉。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的有機溶劑選自乙醇、丙醇和丙酮中的一種或幾種。