[發(fā)明專利]一種制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310188968.7 | 申請(qǐng)日： | 2013-05-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103288774A | 公開（公告）日： | 2013-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 尹大偉;殷艷佼;劉玉婷;劉蓓蓓;呂博 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D279/30 | 分類號(hào)： | C07D279/30 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 羰基 吩噻嗪基 苯甲酸 方法 | ||
1.一種制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：
第一步，向反應(yīng)容器中加入A?mol吩噻嗪和B?mol鄰苯二甲酸酐，再加入乙腈；攪拌下向反應(yīng)容器中滴加濃鹽酸，得反應(yīng)液，將反應(yīng)液從室溫升溫至45～85℃并攪拌反應(yīng)1～3h，得混合液，其中A:B=2.5:(2.5～3.3)；
第二步，將混合液減壓蒸出乙腈，得濃縮液，其中濃縮液中乙腈的體積為混合液中乙腈體積的10～15%；待濃縮液冷卻至室溫后向其中加入水，攪拌均勻后抽濾，將濾餅水洗、干燥，得到2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述的乙腈的用量為C?mL，C=(2000～6000)A。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述的濃鹽酸的質(zhì)量濃度為36～38%，用量為D?mL，D=(40～80)A。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第一步中的攪拌速率為2000～3000r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第一步中的升溫速度為4～5℃/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第二步中待濃縮液冷卻至室溫后向其中加入X?mL水，X=(6000～10000)A。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第二步中攪拌均勻所需的時(shí)間為5～10min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述第二步中的干燥為室溫晾干。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述的A:B=2.5:(2.75～3.25)，反應(yīng)溫度為55～75℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸的方法，其特征在于：所述的A:B=2.5:3.0，反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5h。
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